发明名称 一种可用于传感器的新型纳米片薄膜及其制备方法
摘要 本发明属于半导体材料与化学化工技术的交叉领域,涉及传感器薄膜的制备方法,具体涉及一种可用于传感器的新型纳米片薄膜及其制备方法。本发明纳米片薄膜由占其质量35%~100%的纳米片状WO<sub>3</sub>和MoO<sub>3</sub>中一种或多种,以及占其质量0%~65%的W或Mo中的一种或多种组成。本发明以Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>和Na<sub>2</sub>MoO<sub>4</sub>中的一种或多种、FeSO<sub>4</sub>、(NH4)<sub>2</sub>C<sub>4</sub>H<sub>4</sub>O<sub>6</sub>配置电解液,通过电沉积制备合金镀层,所述合金镀层原位生长于基体金属片上;通过脱出合金中的Fe成分后氧化纳米片状的沉积薄膜而得到产品。本发明方法不需使用复杂的设备,亦无须使用危险性的药品与溶剂,具有工艺简单、生产成本低,纳米片WO<sub>3</sub>薄膜厚度均匀等优点。<!--1-->
申请公布号 CN102998344B 申请公布日期 2014.11.26
申请号 CN201210534982.3 申请日期 2012.12.11
申请人 清华大学 发明人 凌云汉;高武斌
分类号 G01N27/12(2006.01)I;C23F17/00(2006.01)I 主分类号 G01N27/12(2006.01)I
代理机构 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人 薄观玖
主权项 一种可用于传感器的新型纳米片薄膜的制备方法,其特征在于,以Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>和Na<sub>2</sub>MoO<sub>4</sub>中的一种或多种、FeSO<sub>4</sub>、(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>C<sub>4</sub>H<sub>4</sub>O<sub>6</sub>配置电解液,通过电沉积制备合金镀层,所述合金镀层原位生长于基体金属片上;通过脱出合金中的Fe成分后氧化纳米片状的沉积薄膜而得到产品,具体步骤如下: (1)配置电解液,其中电解液组成如下: 电解液中Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>和Na<sub>2</sub>MoO<sub>4</sub>的总浓度为0.15~0.25mol/L,FeSO<sub>4</sub>的浓度为0.02~0.03mol/L,(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>C<sub>4</sub>H<sub>4</sub>O<sub>6</sub>的浓度为0.2~0.3mol/L; (2)电沉积工艺: 将基体切割成所需形状,经砂纸打磨后依次用丙酮、酒精和去离子水分别超声清洗10min;然后调节电解液的PH值为3~5;然后将电解液放入加热装置中,加热温度控制在40℃~60℃;以基体为阴极,石墨为阳极,通入0.05A/cm<sup>2</sup>~0.4A/cm<sup>2</sup>的直流电进行电沉积,电沉积时间控制在2min~15min;电沉积完的镀层经水洗后晾干,即制得合金镀层; (3)脱合金工艺: 配制浓度为1mol/L的盐酸水溶液,在室温下将沉积好的合金镀层置于盐酸溶液中,合金镀层中的Fe成分与HCl反应而被溶解,控制脱合金的时间在3小时~24小时;脱合金完经去离子水清洗,自然晾干后得到沉积薄膜; (4)沉积薄膜氧化工艺: 将脱合金处理后的沉积薄膜置于管式炉中,空气气氛中于450℃~700℃下烧结,烧结时间控制在30min~240min,即制得纳米片薄膜。 
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