一种石墨烯/密胺树脂空心球复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯/密胺树脂空心球复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）将聚乙烯醇溶于去离子水中，再加入冰乙酸，调pH值为2.0~6.0；（2）将三聚氰胺与甲醛溶液混匀，两者的物质的量之比为1:1.0~1:6.0，60ºC左右反应20min，得预聚物；（3）将聚乙烯醇冰乙酸水溶液与预聚物混匀，于60ºC保温，体系出现白色浑浊，开始计时，继续反应6min，快速终止反应。将所得反应液固液分离，洗涤干燥，得白色密胺树脂球；（4）将氧化石墨与密胺树脂分别分散在去离子水中，搅拌1~8h，使两者充分混匀，两者的质量之比为1:10~9:1；（5）将混合液冷冻干燥，得海绵状复合物，于Ar气中，600ºC碳化0.5~6h，后自然冷却至室温，得到黑色产物。本发明制备方法简单，形貌独特，电容性能优异。

主权项

一种石墨烯/密胺树脂空心球复合材料的制备方法，步骤如下：（1）在搅拌条件下，将聚乙烯醇溶解于的去离子水中，制得浓度为2.0~12.0mg/mL的聚乙烯醇水溶液；（2）在搅拌条件下，向聚乙烯醇水溶液中加入弱酸，调节溶液pH为2.0~6.0，所述弱酸为冰乙酸；（3）在搅拌条件下，将三聚氰胺与甲醛溶液混合均匀，三聚氰胺与甲醛的物质的量之比为1:1.0~1:6.0，在60ºC下反应20min，得预聚物羟甲基三聚氰胺；（4）在搅拌条件下，将聚乙烯醇冰乙酸水溶液与预聚物羟甲基三聚氰胺混合均匀，保温于60ºC，待混合体系出现白色浑浊后，开始计时，并继续反应6min，后放入0ºC冰浴中，快速降温，终止反应，得乳白色反应液；将所得乳白色液体进行固液分离，固体经水洗、醇洗，干燥后即得密胺树脂白色固体；（5）将氧化石墨分散在去离子水中，超声1~6h，配成浓度为1mg/mL的氧化石墨分散液；将密胺树脂加入去离子水中，超声0.5~3h，配成浓度为2.5mg/mL的密胺树脂分散液；（6）在搅拌条件下，将氧化石墨分散液与密胺树脂分散液混合，氧化石墨与密胺树脂的质量之比为1:10~9:1，连续搅拌1~8h，使两者充分混合均匀；将所得混合溶液进行冷冻干燥，得到海绵状的氧化石墨/密胺树脂复合物；（7）在Ar气保护下，以0.5~5ºC/min的升温速率，升温至400~900ºC，碳化时间为0.5~6h，后自然冷却至室温，得到黑色石墨烯/密胺树脂空心球复合材料。