一种测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法。包括标准工作溶液的制备，气相色谱质谱分析、标准曲线绘制及结果计算等步骤。经改进和优化之后的检测方法具有操作简单准确、灵敏、回收率高及重复性好等优点。本发明方法利用2-己酮作为内标，内标法定量检测，有效减小因样品准备过程、不同上样量或仪器精密度等带来的误差；所采用的色谱条件使6种目标化合物及内标色谱峰的分离度较好，并且具有较好的线性相关。检出限在0.01μg/g～0.02μg/g之间，定量限在0.04μg/g～0.06μg/g，加标回收率在94％～104％，平均相对标准偏差在7％以内。

主权项

一种测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，包括以下步骤：(1)标准工作溶液的制备：分别配制不同待测物浓度的标准工作溶液，备用；(2)样品前处理与萃取：称取0.3g三醋酸甘油酯样品置于50mL具塞三角瓶中，准确加入10mL内标萃取液对样品进行萃取，样品在水平振动摇床上振摇30min，振动转速为120r/min；取2mL萃取液经0.45μm有机相滤膜过滤，待用；(3)气相色谱质谱分析：利用气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品进行检测分析；(4)标准工作曲线绘制：对标准工作溶液进行选择性离子扫描，分别计算每个标准工作溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯与内标的峰面积比，作出苯、甲苯、乙苯及二甲苯的浓度与峰面积比的标准工作曲线，计算得出回归方程，标准工作曲线为直线关系，相关系数R²＞0.99；(5)样品测定：测定样品溶液，计算样品溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯与内标物的峰面积比，由标准工作曲线回归方程计算得出萃取液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的浓度。