四环十烷烯烃二聚体的合成方法

摘要

本发明提供一种四环十烷烯烃二聚体的合成方法。以四环十烷酮为起始原料，通过羰基还原偶联反应，合成出一种张力环笼型碳氢化合物——四环十烷烯烃二聚体（C₂₀H₂₈）,本发明与现有技术相比，合成工艺简单、低成本、合成产率高、并且产物纯度高；只需一步反应即可合成出目标化合物，且产率达到87%左右，产物纯度98%以上，四环十烷烯烃二聚体可作为固体火箭发动机的燃料或燃料添加剂。

主权项

一种四环十烷烯烃二聚体的合成方法，是以四环十烷酮为起始原料，在溶剂中采用组合还原剂为TiCl4‑LiAlH₄，在催化剂吡啶的作用下，进行羰基还原偶联反应，合成出目标化合物；所述羰基还原偶联反应为：无水四氢呋喃加入反应器中，在氩气保护下，0℃滴加组合还原剂TiCl₄－LiAlH₄，室温下搅拌30分钟后加热至60‑70℃回流30分钟，再次降温至0℃±2℃，先加入吡啶，然后滴加溶解四环十烷酮的四氢呋喃溶液，移去冷却装置，加热至60‑70℃回流24±2小时，冷却至室温；其中四环十烷酮：TiCl₄：LiAlH₄的投料摩尔比为：1：0.9‑1.3：2.1‑2.5；催化剂用量为四环十烷酮摩尔量的0.91‑0.95倍，溶剂的用量为四环十烷酮质量的10‑12倍。