一种采用多级离心萃取器萃取分离4-硝基苯甘氨酸对映体的方法

摘要

本发明介绍了一种萃取分离4-硝基苯甘氨酸对映体的方法。本发明利用BINAP-Cu金属配合物萃取剂与4-硝基苯甘氨酸对映体的选择性络合，利用离心萃取器的离心作用力强化传质效率，加速4-硝基苯甘氨酸对映体在水相和有机相中的传质及反应。同时，本发明在水相进口溶液中加入一定浓度的NaPF₆，使洗涤段洗涤作用达到最强的同时对萃取段萃取作用抑制达到最小，从而使萃取相和萃余相出口纯度和产率大大提高。该技术克服了一般萃取技术所存在的传质效率低及单级萃取纯度和产率低的问题。利用该方法可以通过多级逆流萃取，实现4-硝基苯甘氨酸的快速和高选择性分离，而且设备简单，操作简便。

主权项

利用离心萃取器多级逆流萃取分离4‑硝基苯甘氨酸对映体的方法，该方法是通过图1所示的装置实现，其特征是采用了以下操作步骤：A: 取4‑硝基苯甘氨酸对映体溶于0.1 mol/L的NaH₂PO₄/H₃PO₄缓冲溶液中配成浓度为2 mmol/L的2 L溶液作为料液相；取BINAP(2,2'‑双二苯膦基‑1,1'‑联萘)与[(CH₃CN)₄Cu]PF₆按物质的量之比1:1溶于1,2‑二氯乙烷纯有机溶剂，避光，磁力搅拌，反应12小时，反应后的溶液用纯1,2‑二氯乙烷稀释成含BINAP‑Cu萃取剂0.4~1.6 mmol/L的溶液作为有机相；取NaPF₆（六氟磷酸钠）溶于0.1 mol/L的NaH₂PO₄/H₃PO₄缓冲溶液中配成含NaPF₆ 0.5~3.5 mmol/L的溶液，调节其pH为5.5~8.5作为水相；B: 利用计量泵将有机相泵入入口(3)，当出口(5)有有机相流出时，将水相泵入进口(1)，当有机相出口和水相出口流量稳定后，再将料液相泵入入口(4)，水相：料液相体积比0.1~3，有机相：水相体积比0.1~2，水相同有机相呈逆流流动，于5 ℃进行N(4≤N≤20)级离心逆流萃取3~4小时，使反应萃取过程达到稳定状态。