主权项 |
一种20(s)‑原人参二醇‑3‑酮的提取分离方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)提取:取干燥的青龙衣药材,乙醇提取,提取液浓缩得乙醇浸膏;所述乙醇的浓度为90%~100%;(2)萃取分离:将步骤(1)中制备的乙醇浸膏加水制备悬浮液,依次采用二氯甲烷萃和乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯萃取液浓缩得乙酸乙酯浸膏;(3)硅胶柱层析:取步骤(2)中制备的乙酸乙酯浸膏进行硅胶柱层析,依次采用体积比为15:1的石油醚和乙酸乙酯混合液、体积比为5:1的石油醚和乙酸乙酯混合液进行梯度洗脱,收集体积比为5:1的石油醚和乙酸乙酯混合洗脱液;所述石油醚的沸程为60~90℃;(4)二次硅胶柱层析:将步骤(3)中收集的洗脱液进行硅胶柱层析,采用二氯甲烷和甲醇的混合液进行等度洗脱或梯度洗脱;采用等度洗脱时,所述二氯甲烷和甲醇的体积比为8:1,收集2.5个柱体积后的洗脱液;采用梯度洗脱时,依次采用的体积比为12:1的二氯甲烷和甲醇混合液、体积比为8:1的二氯甲烷和甲醇混合液进行梯度洗脱,收集体积比为8:1的二氯甲烷和甲醇混合洗脱液;(5)反相柱层析:取步骤(4)中收集的洗脱液,进行C18反相柱层析,依次采用30%甲醇和60%的甲醇进行梯度洗脱;收集60%甲醇洗脱液,回收溶剂,即得20(s)‑原人参二醇‑3‑酮。 |