一种锂离子电池负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池负极材料的制备方法，属于新材料和电化学领域，所要解决的问题是提供一种较高比容量以及良好循环稳定性的锂离子电池电极材料以及经济可行的制备工艺。本发明以硝酸锂、硝酸钴和钛酸四丁酯为原料，硝酸和氨水为pH值调节剂，采用柠檬酸自燃烧法结合热处理的方法，制备出Li₂CoTi₃O₈纳米颗粒。本发明的优点在于原料成本低，工艺过程简单，耗时少，产率高。此方法制备的Li₂CoTi₃O₈材料颗粒细小，粒径、成分分布均匀，具有较高的容量特性和循环稳定性，是一种理想的锂离子电池负极材料，可广泛应用于各种便携式电子设备、电动汽车以及航空航天等领域。

主权项

一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征是工艺步骤为：（1）配置溶液：选用分析纯硝酸锂、氢氧化锂、碳酸锂或醋酸锂以及六水合硝酸钴为原料，按照化学计量比称取相应材料，溶解于去离子水中，搅拌均匀形成粉红色透明溶液，其中锂源浓度控制范围在0.01~0.1 mol/100 ml，六水合硝酸钴浓度控制范围在0.005~0.05 mol/100 ml，之后称取一定量分析纯柠檬酸加入其中，并继续搅拌至柠檬酸完全溶解，其中柠檬酸与溶液中的阳离子总和的摩尔比控制在：柠檬酸/阳离子=1.5~3之间，此溶液记为溶液A；选用分析纯钛酸四丁酯作为钛源，依照化学计量比称取所对应的钛源量，即锂源与钛源的摩尔比为2:3，与有机溶剂混和并搅拌至澄清溶液，有机溶剂的加入量与Ti的比例范围控制在：1 mol Ti需有机溶剂量为1~2 L，此溶液记为B；选用分析纯柠檬酸，按照摩尔比柠檬酸/Ti =1.5~3之间进行配制，溶解于去离子水中，搅拌均匀至澄清溶液，记为溶液C；其中，所述的有机溶剂为一元醇类；（2）向溶液A中滴加浓硝酸，其中浓硝酸的加入量控制在10~30 ml/100 ml溶剂，之后利用氨水调节溶液A的pH值，pH值控制在3~6；（3）向溶液C中滴加氨水调节其pH值，使其pH值控制在3~6；（4）将溶液B滴加到溶液C中搅拌得溶液D；（5）将溶液A加入到溶液D中，搅拌后移入瓷元皿中于烘箱中70~100 ℃烘干，之后将烘箱温度升至250~300 ℃使干燥后产物点燃，保温时间为2~4 h，得到前驱体产物；（6）空气气氛下或惰性气氛，将步骤（5）所得的前驱体升温至700~900 ℃保温2~4 h，随炉冷却至室温制得纳米Li₂CoTi₃O₈粉体，其中，所述惰性气氛为氩气气氛或氮气气氛。