一种N-丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯混合物水解液的制备方法

摘要

本发明涉及一种N-丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯混合物水解液的制备方法，属精细化工技术领域。本发明通过将丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯混合物在一定条件下进行预水解，使N-丙基三甲氧基硅烷和正硅酸乙酯分子中的大部分甲氧基与乙氧基水解成硅醇(Si-OH)，并抑制硅醇缩聚成硅氧烷，解决了现有N-丙基三甲氧基硅烷在水性体系中过早交联的问题，通过本发明制备的产品具有偶联活性强、贮存稳定性好、甲醇含量低的特点，可直接应用于玻璃纤维增强、水性涂料增粘等水性体系中。

主权项

一种N‑丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯混合物水解液的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤： （1）、在带机械搅拌、球形回流冷凝管、温度计和油浴加热的玻璃四口反应烧瓶中，定量加入蒸馏水并升温至20—60℃，然后开启搅拌，搅拌速度为80‑300转每分钟；（2）、在搅拌速度为每分钟80‑300转的条件下，按4:6mol的摩尔比值，将外观无色透明的N‑丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯混合物滴加到四口烧瓶中进行水解反应，滴加时间控制为2一6小时；滴加完毕后，加热升温至60‑80℃继续反应2一3小时，反应完毕后冷却降温至30℃以下；得N‑丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯混合物水解液的一级粗品；（3）、将步骤(2)反应得到的一级粗品加入到带有分馏塔、温度计和油浴加热的三口烧瓶中，在常压101.3Kpa条件下，加热将水解反应产生的副产物甲醇与乙醇分馏出来，当塔顶温度达到100℃时，表示甲醇与乙醇分馏完毕，此时停止加热，通自来水降温至30℃以下，得N‑丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯混合物水解液的二级粗品；（4）、在二级粗品中加入质量比为0. 5一1%的硅藻土，在10一30℃的温度条件下以80‑300转每分钟的速度搅拌1小时，最后按常规方法进行过滤得到无色透明液体，即本发明N‑丙基三甲氧基硅烷与正硅酸乙酯混合物水解液成品。