一种Cu掺杂促进硅基磷灰石电解质致密化的方法

摘要

一种Cu掺杂促进硅基磷灰石电解质致密化的方法，属于固体氧化物燃料电池领域。本发明采用柠檬酸-硝酸盐法制备硅基磷灰石(La_9.33+xSi₆O_26+1.5x,x=0~0.67)电解质粉体材料，通过在Si位掺杂Cu可有效提高粉体烧结活性，促进材料的致密化，在同等温度下烧结，可提高相对密度6％以上，解决了硅基磷灰石电解质材料难以烧结致密的问题。

主权项

一种Cu掺杂促进硅基磷灰石电解质致密化的方法，其特征在于，在Si位掺杂Cu， Cu的掺杂量为0<y≤0.7，用分子式表示为La_9.33+xSi_6‑yCu_yO_26+1.5x‑y 其中x = 0~0.67；电解质的致密材料制备方法如下：a) 按照分子式La_9.33+xSi_6‑yCu_yO_26+1.5x‑y中各元素的化学计量比称取所需的La₂O₃、正硅酸乙酯即TEOS和Cu(NO₃)₂·3H₂O；将La₂O₃和Cu(NO₃)₂·3H₂O溶于去离子水和一定量硝酸的混合溶液，去离子水和金属离子的物质的量比为10~50:1，硝酸和金属离子的物质的量比为5~20:1；混合溶液中加入络合剂，再加入浓度为28％的氨水调节pH值至2~3，最后加入溶有TEOS的无水乙醇溶液；不断搅拌使溶液充分混合后移入70~90 ^oC的水浴锅中蒸发直至湿凝胶形成，然后移入烘箱在70~120 ^oC干燥形成干凝胶；将干凝胶加热至其燃烧，燃烧之后形成蓬松的前驱体粉末；其中无水乙醇和TEOS的比例为30~80:1；络合剂与金属离子的物质的量比为1~3:1；络合剂的成分为柠檬酸和乙二醇，比例为1:1； b) 将上述前驱体粉末移入马弗炉煅烧5~10 h之后研磨过160目筛、干压成型，然后在空气中高温烧结4‑10 h得到致密的材料；所述前驱体的煅烧温度为800‑1000 ^oC；材料的致密烧结温度为1400‑1600 ^oC。