一种三氟氯氰菊酯荧光表面分子印迹亚微米材料制备方法

摘要

本发明一种三氟氯氰菊酯荧光表面分子印迹亚微米材料制备方法，属环境功能材料制备技术领域。本发明利用沉淀聚合法合成了以拟除虫菊酯三氟氯氰菊酯(cyhalothrin)为模板分子，SiO₂纳米球为载体，丙烯酰胺(AM)为功能单体，烯丙基荧光素作为荧光试剂、二乙烯基苯(DVB)为交联剂，2,2'-偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂的荧光分子印迹聚合物。制备的荧光分子印迹聚合物球具有高的灵敏性和对三氟氯氰菊酯具有较强的选择性识别性能。通过苏打水样品的检测结果证明，本方法制备的材料可用于实际复杂样品的定量检测。

主权项

一种三氟氯氰菊酯荧光表面分子印迹亚微米材料制备方法，按照下述步骤进行：1、SiO₂@MPS微球的制备采用stöver法制备SiO₂纳米球，乙醇：蒸馏水：氨水为50：50：2，（v/v）组成混合液，超声15分钟后持续搅拌；按乙醇与正硅酸四乙酯比例为25:1,（v/v）缓慢滴入上述溶液中，滴加完后，室温条件下持续搅拌反应24小时；按按乙醇与蒸馏水混合比3‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为50:1,（v/v）缓慢滴加到生成的乳白色分散液中，继续室温条件下搅拌反应24小时；反应结束后，乙醇和蒸馏水清洗数次后，利用高速离心机收集，在40℃真空干燥箱中干燥一晚，得SiO₂@MPS微球；2、SiO₂@FMIP微球的制备SiO₂@MPS微球与溶剂乙腈超声分散比例为200：70（mg:ml），其中分别加入功能单体AM：模板分子三氟氯氰菊酯（LC）：荧光物AF：交联剂DVB为2‑4：0.5‑1：30‑60：0.4‑0.8（mmol:mmol:mg:mL）；室温、避光条件下先预组装12小时，使功能单体与模板分子充分作用， 最后加入总物质的量的2.5%的引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）；通氮气15分钟排除空气后，密封；采用热引发聚合方式，恒温油浴锅中60℃反应 24 小时；聚合完后，得黄色沉淀聚合物，乙醇和蒸馏水各清洗5次后，利用高速离心机收集；再用甲醇：乙酸为9：1 (V/V)的溶液进行索式提取洗脱，除去三氟氯氰菊酯，最后用甲醇溶液反复浸泡沉淀物，去除残留的乙酸，40℃真空干燥一晚，即得SiO₂@FMIP微球。