发明名称 荧光材料[Zn(bm)(AcO)]<sub>n</sub>及原位合成方法
摘要 本发明公开了一种荧光材料[Zn(bm)(AcO)]<sub>n</sub>及原位合成方法。荧光材料[Zn(bm)(AcO)]<sub>n</sub>的分子式为:C<sub>9</sub>H<sub>8</sub>N<sub>2</sub>O<sub>2</sub>Zn分子量为:241.56,Hbm为苯并咪唑。(1)将1.081-2.162g分析纯邻苯二胺与1.58-3.16g分析纯L-丝氨酸溶于10-20ml浓度为4mol/l的盐酸中,加热,调节pH为7,将滤饼溶于30-60ml质量百分比为50%,温度为55-70℃的乙醇溶液中,过滤,干燥得到2-氨基-2-苯并咪唑乙醇;(2)取0.118-0.236g2-氨基-2-苯并咪唑乙醇和0.220-0.44g分析纯二水合乙酸锌混合,溶于10-20ml分析纯甲醇溶液中,调节pH为7.5。[Zn(bm)(AcO)]<sub>n</sub>在280nm的入射光照射下产生2000a.u.强度的309nm的荧光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
申请公布号 CN104152139A 申请公布日期 2014.11.19
申请号 CN201410292792.4 申请日期 2014.06.25
申请人 桂林理工大学 发明人 张淑华;赵儒霞;肖瑜
分类号 C09K11/06(2006.01)I;C07D235/14(2006.01)I 主分类号 C09K11/06(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种荧光材料[Zn(bm)(AcO)]<sub>n</sub>,其特征在于[Zn(bm)(AcO)]<sub>n</sub>的分子式为:C<sub>9</sub>H<sub>8</sub>N<sub>2</sub>O<sub>2</sub>Zn,分子量为:241.56,Hbm为苯并咪唑,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二;[Zn(bm)(AcO)]<sub>n</sub>在280nm的入射光照射下产生2000a.u.强度的309nm的荧光; 所述[Zn(bm)(AcO)]<sub>n</sub>的合成方法具体步骤为: (1)将1.081‑2.162g分析纯邻苯二胺与1.58‑3.16g分析纯L‑丝氨酸溶于10‑20ml浓度为4mol/l的盐酸中,并在120℃油浴中加热回流2小时,冷却后加入分析纯氨水调节至pH为7,产生大量淡黄色沉淀,过滤后将滤饼溶于30‑60ml质量百分比为50%,温度为55‑70℃的乙醇溶液中,待滤饼溶解完全后趁热过滤,得到淡黄色的透明滤液,在滤液冷却过程中析出大量乳白色的固体,待滤液完全冷却后过滤干燥得到2‑氨基‑2‑苯并咪唑乙醇; (2)取0.118‑0.236g步骤(1)得到的2‑氨基‑2‑苯并咪唑乙醇和0.220‑0.44g分析纯二水合乙酸锌混合,溶于10‑20ml分析纯甲醇溶液中,搅拌10分钟后加入分析纯三乙胺调节pH为7.5,继续搅拌20分钟后,将得到的溶液放于140℃的烘箱中静置120小时后,冷却得到无色的块状晶体即[Zn(bm)(AcO)]<sub>n</sub>;通过单晶衍射仪测定[Zn(bm)(AcO)]<sub>n</sub>的结构,配体bm是通过2‑氨基‑2‑苯并咪唑乙醇发生原位反应得到; (3)取步骤(2)所得[Zn(bm)(AcO)]<sub>n</sub>溶于N,N’‑二甲基甲酰胺溶剂中配成浓度为4×10<sup>‑6</sup>mol/l的溶液,进行荧光测试,[Zn(bm)(AcO)]<sub>n</sub>在280nm的入射光照射下产生2000a.u.强度的309nm的荧光; 表一[Zn(bm)(AcO)]<sub>n</sub>的晶体学参数 <img file="dest_path_GDA0000536443160000011.GIF" wi="1206" he="1204" />表二[Zn(bm)(AcO)]<sub>n</sub>的键长<img file="FDA0000527229380000021.GIF" wi="64" he="50" />和键角(°)<img file="FDA0000527229380000022.GIF" wi="1270" he="1552" />
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