发明名称 一种制备高致密度熔融石英陶瓷的方法
摘要 本发明提供了一种制备高致密度熔融石英陶瓷的方法,属于陶瓷材料领域。通过控制水解条件,催化正硅酸乙酯水解产生硅溶胶,在超声分散好的熔融石英粉体表面进行同质溶胶的包覆,控制包覆工艺获得包覆良好的熔融石英陶瓷粉末,经过滤、干燥、磨细和煅烧后得到用于压制烧结的包覆型粉末,采用压制烧结工艺制备致密的熔融石英陶瓷,烧结过程中利用硅溶胶的高活性来促进烧结,提高致密度。制备的熔融石英陶瓷材料致密度在98%以上,室温抗弯强度大于60MPa,未发生析晶现象。本发明的方法工艺简单,能耗低,原料丰富易得,成本低廉,适合制备高性能熔融石英陶瓷。
申请公布号 CN103342547B 申请公布日期 2014.11.19
申请号 CN201310288678.X 申请日期 2013.07.10
申请人 北京科技大学 发明人 郝俊杰;王建军;郭志猛;罗骥;邵慧萍;王松;关丽红;于潇
分类号 C04B35/14(2006.01)I;C04B35/622(2006.01)I 主分类号 C04B35/14(2006.01)I
代理机构 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人 张仲波
主权项 一种制备高致密度熔融石英陶瓷的方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:1)同质溶胶包覆熔融石英粉末的制备:以异丙醇为共溶剂,在强力搅拌机作用下,用盐酸催化正硅酸乙酯(TEOS)水解,水浴加热,反应生成硅溶胶,然后将经过超声分散好的熔融石英粉置入硅溶胶中继续搅拌完成包覆工艺,搅拌机转速控制在1000rad/min~3000rad/min;包覆完成后对样品进行洗涤、过滤、干燥和磨细,得到包覆粉末;2)煅烧:将所述表面包覆粉末置于煅烧炉中,煅烧温度为600~700℃,煅烧时间为2~3h,获得煅烧后的包覆粉末;3)致密化:将煅烧后的包覆粉末采用压制烧结工艺,获得高致密度熔融石英陶瓷材料;其中步骤1)所述包覆工艺为:所用催化剂盐酸的浓度为0.01mol/L~0.1mol/L,正硅酸乙酯加入量为反应体系总体积分数的20%~40%,水硅比(水与TEOS的摩尔比)R(n(H<sub>2</sub>O):n(TEOS))=5~35,水浴温度40℃~80℃;步骤3)所述压制烧结工艺为:1)压制:采用模压或冷等静压,模压压制压力为200MPa~400MPa,保压时间为5~30s;冷等静压压力为150~300MPa,保压时间30~90min;2)烧结:采用快速升温电炉烧结,烧结温度为1100~1250℃,保温时间为1~4h,低温阶段慢烧,中温保温排胶,高温阶段快烧快冷。
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