一种石墨烯复合锂离子电池三元正极材料的制备方法

摘要

本发明特别涉及一种石墨烯复合锂离子电池三元正极材料的制备方法。包括以下步骤：首先，控制结晶-共沉淀法制备三元正极材料前驱体；其次，分段烧结制备三元正极材料，其中镍锰钴的摩尔比x∶y∶z=0.30-0.90∶0.05-0.80∶0.05-0.50，x+y+z=1；最后，制备石墨烯复合锂离子电池三元正极材料。本发明解决了石墨烯在三元正极材料中分散难的问题，大大减小电池极化内阻，实现大电流倍率放电，并且保持高的放电容量和长的循环寿命，本发明工艺简单，能耗低，易于规模化生产。

主权项

一种石墨烯复合锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）控制结晶‑共沉淀法制备三元正极材料前驱体：配制镍盐、锰盐和钴盐的混合水溶液，镍锰钴离子总浓度为1.0‑3.0 mol/L，其中镍锰钴的摩尔比x：y：z=0.30‑0.90：0.05‑0.80：0.05‑0.50，x+y+z=1，配置沉淀剂的浓度为1.0‑10.0 mol/L，配置络合剂的浓度为2.0‑10.0 mol/L，将上述镍锰钴的混合盐水溶液、沉淀剂、络合剂分别用3个计量泵并流加入到有10 L打底液的反应釜中，反应釜体积为20 L，打底液为去离子水，调节混合盐溶液、沉淀剂和络合剂的流速，控制反应釜中络合剂的含量为3.0‑15.0 g/L，反应液的pH值为8.0‑12.5，控制反应釜内的温度为30‑65℃，反应物料连续从顶部溢流出料，将反应物料转移到压滤器中，用40‑60℃的热水压滤洗涤至洗涤液的pH值低于8.0，在80‑150℃下烘干6‑15小时，粉碎过300目筛网，得到平均粒径3‑20 μm的球形或类球形粉体颗粒；（2）制备锂离子电池三元正极材料：将锂盐与上述三元正极材料前驱体按锂比金属离子摩尔量为1.02‑1.12球磨或高速搅拌混合均匀，在空气或纯氧气氛下，先在400‑800℃下预烧2‑10小时，然后升温，在650‑1000℃下烧结6‑24小时，自然冷却，粉碎过300目筛网，制备出平均粒径3‑20 μm的球形或类球形锂离子电池三元正极材料，其分子式为LiNi_xMn_yCo_zO₂，其中x=0.30‑0.90，y=0.05‑0.80，z=0.05‑0.50，x+y+z=1；（3）制备石墨烯复合锂离子电池三元正极材料：将石墨烯或氧化石墨烯与分散剂、溶剂混合超声分散或机械搅拌，形成石墨烯或氧化石墨烯分散液，加入上述三元正极材料到分散液中，球磨或高速搅拌混合均匀，真空干燥，然后在氮气、氩气或氢氩混合气保护下， 300‑900℃加热0.2‑10小时，自然冷却，粉碎过300目筛网，制备得到产品。