制备富马酸二甲酯的方法

摘要

本发明提供一种制备高纯度且粒径D90小于250微米的富马酸二甲酯的方法，其包括：a)富马酸和甲醇在浓硫酸存在下回流，b)取样检测至富马酸单甲酯小于10.0％，停止加热，在约40℃下减压蒸馏除去甲醇，得浓缩物；c)往步骤b)制得的浓缩物中加入自来水，约-5℃至约5℃下搅拌，过滤；得富马酸二甲酯粗品d)往步骤c)制备得到的富马酸二甲酯粗品加入良溶剂，升温至全溶后，将溶液滴加入反溶剂冰水中。本发明所述的制备高纯度且粒径D90小于250微米的富马酸二甲酯的方法，收率85％以上，产品HPLC纯度为99.9％以上，无法检测到富马酸单酯或硫酸二甲酯等常见杂质。

主权项

一种制备高纯度且粒径D90小于250微米的富马酸二甲酯的方法，其包括：a)富马酸和甲醇在浓硫酸存在下回流，b)取样检测至富马酸单甲酯小于10.0％，停止加热，在约40℃下减压蒸馏除去甲醇，得浓缩物；c)往步骤b)制得的浓缩物中加入自来水，约‑5℃至约5℃下搅拌，过滤；得富马酸二甲酯粗品d)往步骤c)制备得到的富马酸二甲酯粗品加入良溶剂，升温至全溶后，将溶液滴加入反溶剂冰水中。