纺织品中磷酸酯类阻燃增塑剂的气相色谱-质谱检测方法

摘要

本发明公开了一种纺织品中磷酸酯类阻燃增塑剂的气相色谱-质谱检测方法，包括以下步骤：1)、制备待测样品溶液；2)、制备标准溶液：用溶剂将磷酸酯类阻燃增塑剂溶解，从而配制成梯度标准工作溶液；3)、将梯度标准工作溶液注入气相色谱-质谱联用仪，选择离子监测模式测定，确定磷酸酯类阻燃增塑剂的出峰位置，记录定量离子的峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线方程；4)、取步骤1)所得的待测样品溶液取代步骤3)中的梯度标准工作溶液，按步骤3)方法测定待测样品溶液中的磷酸酯类阻燃增塑剂及其峰面积，使用步骤3)所得的标准曲线计算，从而得到待测样品中的磷酸酯类阻燃增塑剂含量。

主权项

纺织品中磷酸酯类阻燃增塑剂的气相色谱‑质谱检测方法，其特征在于包括以下步骤：1)、制备待测样品溶液：A)、在待测样品中加入提取剂，然后于频率为30～45kHz的超声波中，在水浴温度为20～70℃下超声萃取0.5～30min；分别得萃取液和萃取后样品残渣；所述待测样品与提取剂的料液比为：1g/5～50mL；B)、将步骤A)所得的萃取后样品残渣用提取剂洗涤，得洗涤液；所述提取剂与步骤A)中的待测样品的液料比为：1～20mL/1g；C)、合并萃取液和洗涤液，在水浴温度为20～70℃下，减压浓缩再经吹干后，得浓缩残渣；D)、按照1g待测样品对应1～20ml的提取剂的用量比，将浓缩残渣用提取剂充分溶解，所得的样液用0.45μm滤膜过滤后，所得的清液为待测样品溶液；2)、制备标准溶液：以乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或正已烷作为溶剂，将磷酸酯类阻燃增塑剂溶解，从而配制成磷酸酯类阻燃增塑剂的梯度标准工作溶液；所述磷酸酯类阻燃增塑剂由以下8类磷酸酯类阻燃增塑剂组成：磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸二苯辛酯、磷酸三辛酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸邻三甲苯酯、磷酸间三甲苯酯和磷酸对三甲苯酯；磷酸甲苯二苯酯包括磷酸甲苯二苯酯的异构体I和磷酸甲苯二苯酯的异构体II；3)、将梯度标准工作溶液注入气相色谱‑质谱联用仪，采用电子轰击离子源检测，选择离子监测模式测定，确定磷酸酯类阻燃增塑剂的出峰位置，记录定量离子的峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线方程；气相色谱‑质谱检测用的色谱条件为：色谱柱：DB‑5MS，30m×0.25mm×0.25μm；色谱柱升温程序：初始温度70℃，以25℃/min的速度升温至280℃，保温6min；载气流速：1～2mL/min；载气为氦气；进样口温度：200～280℃；离子源：电子轰击离子源；检测方式：选择离子监测模式；离子源温度：120～180℃；四极杆温度：150～280℃；接口温度：200～280℃；进样体积：0.1～2μL；4)、取步骤1)所得的待测样品溶液取代步骤3)中的梯度标准工作溶液，按步骤3)方法测定待测样品溶液中的磷酸酯类阻燃增塑剂及其峰面积，使用步骤3)所得的标准曲线计算，从而得到待测样品中的磷酸酯类阻燃增塑剂含量；所述磷酸酯类阻燃增塑剂为磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸二苯辛酯、磷酸三辛酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸邻三甲苯酯、磷酸间三甲苯酯和磷酸对三甲苯酯。