一种2,2-二羟甲基-1-(3＇-磺酸钠-丙氧基)丁烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种2,2-二羟甲基-1-(3＇-磺酸钠-丙氧基)丁烷的制备方法。所述方法为：将质量分数10%-40%的亚硫酸氢盐溶液调节至pH=7，滴加至装有三羟甲基丙烷单烯丙基醚和催化剂反应体系中，强力搅拌至溶液形成泡沫，升温，以薄层色谱分析判断反应终点；用稀硫酸酸化，同时搅拌除掉过量的SO₂，再用NaOH溶液中和，减压蒸馏除去水分得到粗产物，将粗产物用溶剂充分溶解、过滤、重结晶、过滤、干燥，得到产物2,2-二羟甲基-1-(3＇-磺酸钠-丙氧基)丁烷。本发明合成的产物纯度高，一步合成反应操作简便，原料简单易得，合成成本低，易实现工业化，可作为纺织领域的上染剂和合成水性聚合物的单体。

主权项

一种2,2‑二羟甲基‑1‑(3＇‑磺酸钠‑丙氧基)丁烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）加成反应：将质量分数10%‑40%的亚硫酸氢盐溶液调节至pH=7，于60‑70℃下滴加至装有三羟甲基丙烷单烯丙基醚和催化剂反应体系中，在转速为500‑1000rpm条件下，强力搅拌至溶液形成泡沫，滴加时间为1.5‑2.5h，滴加完毕后，升温至80‑90℃，控制pH为6‑7，以薄层色谱分析判断反应终点；（2）粗产物提纯：用稀硫酸酸化至pH值为2‑4，同时搅拌除掉过量的SO₂，再用NaOH溶液中和至pH为6‑7，减压蒸馏除去水分得到粗产物，将粗产物用溶剂充分溶解、过滤、重结晶、过滤、干燥，得到产物2,2‑二羟甲基‑1‑(3＇‑磺酸钠‑丙氧基)丁烷；溶剂与粗产物质量分数比为15‑5:1。