发明名称 一种超支化改性偶氮苯及其制备方法
摘要 本发明公开了一种超支化改性偶氮苯及其制备方法。该超支化改性偶氮苯,通过如下方法制备得到:取含环氧基的三烷氧基硅烷、含乙烯基的三烷氧基硅烷及无水乙醇,混合,N<sub>2</sub>保护下升温至40‐70℃,回流冷凝,加入蒸馏水,加入氢氧化钠控制体系pH为9‐11,搅拌保温2‐5小时,减压蒸馏,得到混合水解超支化体系;取混合水解超支化体系,并加入无水乙醇,搅拌形成均匀的溶液,加入含偶氮苯的乙醇溶液,40‐70℃下反应10‐72小时,反应液减压蒸馏,得到超支化改性偶氮苯。本发明超支化改性偶氮苯在保持偶氮苯良好光致变色性能的基础上,同时含有大量的活性反应基团,为进一步改性与应用、新型材料的研发等方面具有巨大的应用前景。
申请公布号 CN104140536A 申请公布日期 2014.11.12
申请号 CN201310170370.5 申请日期 2013.05.09
申请人 江苏省农业科学院 发明人 徐磊;虞利俊;唐玉邦
分类号 C08G77/388(2006.01)I;C08G77/20(2006.01)I;C08G77/14(2006.01)I;C08G77/26(2006.01)I;C08F283/12(2006.01)I;C08F220/14(2006.01)I;C08F220/18(2006.01)I;C09K9/02(2006.01)I 主分类号 C08G77/388(2006.01)I
代理机构 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人 徐冬涛;傅婷婷
主权项 一种超支化改性偶氮苯,其特征在于通过如下方法制备得到:(1)取含环氧基的三烷氧基硅烷、含乙烯基的三烷氧基硅烷及无水乙醇,混合搅拌,N<sub>2</sub>保护下升温至40‐70℃,回流冷凝,逐滴加入蒸馏水,并加入氢氧化钠控制体系pH为9‐11,高速搅拌保温2‐5小时,反应结束后,减压蒸馏,得到混合水解超支化体系,其中含环氧基的三烷氧基硅烷:含乙烯基的三烷氧基硅烷:无水乙醇:蒸馏水=(20~30)g:(15~25)g:(40~60)mL:(4~6)g;(2)取混合水解超支化体系,并加入无水乙醇,搅拌形成均匀的溶液,逐滴加入溶有偶氮苯的无水乙醇溶液,40‐70℃下反应10‐72小时,待反应结束后,将反应液减压蒸馏,得到超支化改性偶氮苯;其中所述的溶有偶氮苯的无水乙醇溶液中偶氮苯的浓度为0.025g/ml~0.125g/ml;混合水解超支化体系:无水乙醇:溶有偶氮苯的无水乙醇溶液=(8‐14)g:(22‐32)mL:(12‐20)mL。
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