可见分光光度法测定氨基甲酸乙酯含量的方法

摘要

本发明提供可见分光光度法测定氨基甲酸乙酯含量的方法。以二乙酰一肟在加热与酸性条件下，生成二乙酰，然后再与氨基甲酸乙酯在H⁺、Fe³⁺与氨基硫脲的参与下显色，根据吸光度的大小和标准曲线计算氨基甲酸乙酯的浓度，该法测定氨基甲酸乙酯的线性范围是0.10～1.0g/L，相关系数为0.999，最低检出限为0.0106g/L，精密度为0.34%～0.72%。本发明所采用的实验试剂成本低，方法快速简单，方法灵敏，检测线性范围宽，且反应条件容易于控制，步骤简单，所需设备少，易于操作，计算简单。依据该法原理，可用于液体样品氨基甲酸乙酯含量及固体化工氨基甲酸乙酯速纯度快速检测。

主权项

可见分光光度法测定氨基甲酸乙酯含量的方法，其特征是：以二乙酰一肟在加热与酸性条件下，生成二乙酰，然后再与氨基甲酸乙酯在H⁺、Fe³⁺与氨基硫脲的参与下显色，根据吸光度的大小和标准曲线计算氨基甲酸乙酯的浓度；具体步骤为：（1）标准工作曲线的制备：（1.1）分别于12支试管内加入浓度为0 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、40 mg/L、60 mg/L、80 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、800 mg/L、1000 mg/L的氨基甲酸乙酯标准溶液1~5 mL；（1.2）再加入0.3~2.0 mL混合酸，加入0.1~1.5 mL氯化铁水溶液，再加入0.1~1.0 mL乙二酰一肟水溶液，0.02~0.20 mL氨基硫脲水溶液；（1.3）定容后充分混合，于100 ℃沸水浴中加热5~20 min，冷却5 min，用可见分光光度计在波长500~550 nm处用1 cm比色皿比色，记录吸光度A₀、A₁、A₂、A₃、A₄、A₅、A₆、A₇、A₈、A₉、A₁₀、A₁₁；（1.4）以氨基甲酸乙酯标准溶液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标作图，即得氨基甲酸乙酯标准工作曲线；（2）氨基甲酸乙酯的含量的测定：（2.1）对于氨基甲酸乙酯含量低于100 mg/L的液体样品，于圆底烧瓶中加入含氨基甲酸乙酯的样品溶液10.0~50.0 mL，于旋转蒸发器中60~80 ℃减压浓缩至0.5~1 mL，并转移至刻度试管中，得到待测试样；对于氨基甲酸乙酯含量高于100 mg/L的液体样品，直接移取0.5~2 mL于刻度试管中作为待测试样；对于固体样品，称取固体样品0.01000~0.1000 g，并溶解，用蒸馏水定容于100 mL的容量瓶中，然后移取1 mL于刻度试管中作为待测试样；（2.2）向试管中加入0.2~2.0 mL混合酸，加入0.1~1.5 mL氯化铁水溶液，再加入0.1~1.0 mL乙二酰一肟水溶液，0.02~0.20 mL氨基硫脲水溶液；（2.3）定容后充分混合，于100 ℃沸水浴中加热5~20 min，冷却5~10 min，在波长500~550 nm处用1 cm比色皿比色，记录吸光度A_x；（2.4）利用步骤(1)所得的标准曲线，计算得到氨基甲酸乙酯的含量。