发明名称 一种1,6-己二胺改性的壳聚糖基磁性吸附剂及其制备方法
摘要 本发明公开了一种1,6-己二胺改性的壳聚糖基磁性吸附剂。还公开了该吸附剂的制备方法,包括壳聚糖基磁性吸附剂的制备、活化的壳聚糖基磁性吸附剂的制备和1,6-己二胺改性的壳聚糖基磁性吸附剂的制备三步制得该吸附剂。本发明提供的1,6-己二胺改性的壳聚糖基磁性吸附剂氨基含量高、磁分离特性好,对有机污染物去除效果好。该制备方法简单,制备过程易控,制备的1,6-己二胺改性的壳聚糖基磁性吸附剂质量稳定。
申请公布号 CN102716720B 申请公布日期 2014.11.12
申请号 CN201210235802.1 申请日期 2012.07.09
申请人 河海大学 发明人 陈卫;刘成;刘煜
分类号 B01J20/24(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;C08B37/08(2006.01)I 主分类号 B01J20/24(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 柏尚春
主权项 一种1,6‑己二胺改性的壳聚糖基磁性吸附剂的制备方法,其特征在于:所述种1,6‑己二胺改性的壳聚糖基磁性吸附剂以Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>磁性粒子为核,1,6‑己二胺改性的壳聚糖为壳;其制备方法包括以下步骤:(1)壳聚糖基磁性吸附剂的制备:壳聚糖和Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>在乙酸水溶液中超声分散,恒温条件下依次加入液体石蜡、司班80、乙酸乙酯、戊二醛水溶液,调pH至7‑9,保温反应,纯化后即得壳聚糖基磁性吸附剂;壳聚糖基磁性吸附剂制备全程中还需要搅拌,搅拌速度为300‑700r/min;所述乙酸水溶液的体积分数为1‑3%,壳聚糖与乙酸水溶液的质量比为(1‑4):100,壳聚糖与Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>的质量比为(0.5‑3):1,超声时间为20‑40min;液体石蜡与乙酸水溶液的体积比为(1‑1.5):1,司班80与壳聚糖的质量比为(0.5‑1):1;乙酸乙酯与乙酸水溶液的体积比为(0.2‑0.5):1;戊二醛水溶液的浓度为20‑30%,戊二醛水溶液与壳聚糖的用量比为2‑6mL:1g;反应温度为40‑60℃;反应时间为2‑8h;(2)活化的壳聚糖基磁性吸附剂的制备:壳聚糖基磁性吸附剂在NaOH水溶液和二甲亚砜的混合溶液中与环氧氯丙烷活化反应,纯化后即得活化的壳聚糖基磁性吸附剂;活化的壳聚糖基磁性吸附剂制备全程中还需要搅拌,搅拌速度为200‑400r/min;所述NaOH水溶液的浓度为0.5‑2.0mol/L,所述NaOH水溶液与二甲亚砜的体积比为(0.5‑2):1,环氧氯丙烷与活化的壳聚糖基磁性吸附剂的用量比为(0.2‑0.4)mL:1g;反应温度为30‑50℃;反应时间为3‑5h;(3)1,6‑己二胺改性的壳聚糖基磁性吸附剂的制备:活化的壳聚糖基磁性吸附剂与1,6‑己二胺反应,纯化后即得1,6‑己二胺改性的壳聚糖基磁性吸附剂;1,6‑己二胺改性的壳聚糖基磁性吸附剂的制备全程中还需要搅拌,搅拌速度为200‑400r/min;1,6‑己二胺与活化的壳聚糖基磁性吸附剂的用量比为(3‑6)mL:1g;反应温度为50‑70℃;反应时间为4‑5h。
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