| 主权项 |
一种偏氯乙烯液相一步氟化制1,1,1‑三氟乙烷的方法，其特征在于生产步骤：1）、以重量百分比称重，主要原料反应物无水氟化氢（下称HF）、偏氯乙烯（下称VDC）的摩尔比2～5：1；阻聚剂：选用氢醌醚类，氢醌甲基醚或叔丁基‑4‑羟基苯甲醚，其重量为主要原料VDC的0.01～0.08%；主、助催化剂分别为反应物VDC和HF总量的0.9～10%及0.01～0.8%；主催化剂包括由金属锑、锌、镍、铁、钛的一种或组合成的卤化物，卤素包括氟、氯、溴的一种或组合物，或由五氯化锑60～70%、氯化锌30～10%、四氯化钛10～20%的组合卤化物；助催化剂包括稀土元素铯或铯的卤化物，卤素为氯一种或组合物；2）、先将已按各配方配比称重的主原料VDC、阻聚剂、主、助催化剂分别加入到带回流换热器的反应器中，起始温度控制在35～50℃，压力控制在0～0.3Mpa，通HF，当反应压力升到1.1～1.5Mpa时，打开反应器顶部的出料阀就可出料，再将反应温度升到50～90℃，维持反应压力1.1～1.5Mpa，然后连续并以50～80克/每小时，80～120克/小时的速度加入HF和VDC，这时可从反应器顶部不断采集出产品，经水洗、碱洗制得高纯的1,1,1‑三氟乙烷（下称R143a）目标产物，反应器内部压力仍然控制在1.1～1.5Mpa；3）、按上述方法在连续反应100小时后，将产物经GC‑MS（气相色谱仪、质谱仪色质联用）分析、检测，目标产物R143a的反应转化率仍然维持在99.5%以上，选择性在99.85%以上，说明催化剂未老化仍然有用，活性强，可继续连续反应工作；4）、当催化剂活性下降，反应转化率降低时，采出物纯度会明显下降，反应器重量或液位明显增加，当反应器重量比起始增加30～50%以上，采出物1,1,1‑三氟乙烷降到98%以下时，可通过向反应器通加氯气的方法延长催化剂使用寿命；当通加氯气也无法提高催化剂活性后，则需更换催化剂。 |
