发明名称 一种制备2-芳基-2,2-二甲基乙酸甲酯的方法
摘要 本发明公开了一种制备2-芳基-2,2-二甲基乙酸甲酯的方法,属于有机合成领域。步骤为:以式A所示的2-芳基苯乙酸或其钠盐、钾盐、镁盐、铝盐为主要原料,室温下,非极性溶剂中,氢化钠作用下,与硫酸二甲酯反应,生成如式B所示的2-芳基-2,2-二甲基乙酸甲酯;<img file="dest_path_image002.GIF" wi="288" he="88" />     <img file="dest_path_image004.GIF" wi="151" he="96" />所述的R基团为CH<sub>3</sub>-,CH<sub>3</sub>O-,NO<sub>2</sub>-,F-,Cl-,Br-,I-,CF<sub>3</sub>-,OH-,Ar-,Alkyl-;所述的M基团为Na,K,Mg,Al。本发明避免了高温、有害溶剂、危险操作、特殊装置等工艺条件。采用一锅反应,无需经历第一步过程的纯化操作;甲酯化、甲基化过程在同一个反应釜中完成,可以达到纯度较高的产品,简化了工艺,收率高。
申请公布号 CN102675092B 申请公布日期 2014.11.05
申请号 CN201110060597.5 申请日期 2011.03.14
申请人 江苏中丹药物研究有限公司;江苏中丹化工技术有限公司 发明人 施波;祝曙英
分类号 C07C67/343(2006.01)I;C07C69/65(2006.01)I;C07C69/614(2006.01)I;C07C69/736(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I;C07C205/56(2006.01)I;C07D317/60(2006.01)I;C07D215/12(2006.01)I 主分类号 C07C67/343(2006.01)I
代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 张苏沛
主权项 一种制备2‑芳基‑2,2‑二甲基乙酸甲酯的方法,其特征在于:(A)在溶剂中,加入氢化钠,室温下加入如式A所示的2‑芳基乙酸或其钠盐、钾盐或非极性溶剂与如式A所示的2‑芳基乙酸的混合溶液,再加入硫酸二甲酯;<img file="FDA0000549532830000011.GIF" wi="962" he="364" />所述的氢化钠的量与如式A所示的2‑芳基乙酸或其钠盐、钾盐的摩尔比为2.0~6.0;(B)加热至回流反应,待反应不能再进行时,用冰水浴控温,继续加入碘甲烷,碘甲烷与如式A所示的2‑芳基乙酸或其钠盐、钾盐的摩尔比为0;(C)反应结束后,淬灭,萃取,减压浓缩,精馏,得到如式B所示的2‑芳基‑2,2‑二甲基乙酸甲酯;<img file="FDA0000549532830000012.GIF" wi="441" he="357" />其中,R<sup>1</sup>、R<sup>2</sup>、R<sup>3</sup>选自卤素、甲氧基、硝基、C<sub>1</sub>~C<sub>6</sub>的烷基或氢;或R<sup>2</sup>和R<sup>3</sup>形成含氮六元环;或R<sup>2</sup>和R<sup>3</sup>形成3,4‑亚甲二氧基;R<sup>4</sup>选自卤素、甲氧基、硝基、C<sub>1</sub>~C<sub>6</sub>的烷基或氢;M选自钠盐、钾盐。
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