一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法，包括缩合：将邻苯二胺、尿素、氯代苯按比例投入反应容器中，在95-130℃保温12-14h，反应过程中氨气用水吸收，反应结束后经过滤、洗涤后，所得物料100-120℃烘干制得苯并咪唑酮；硝化：将苯并咪唑酮、水、浓硝酸按比例投入反应容器中，保温3-4小时，反应结束，经过滤洗涤后，所得物料100-120℃烘干制得5-硝基苯并咪唑酮；还原及乙酰化。本发明产品的纯度达99.5％以上，质量达到并超过国外同类产品的质量指标(99.2％)。尤其是采用催化剂加氢还原代替铁粉还原，避免产生大量废水和铁泥，还提高了生产效率和产品收率。

主权项

一种5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)缩合将邻苯二胺、尿素、氯代苯重量比1:0.8‑1:4‑10投入反应容器中，在95‑130℃保温12‑14h，反应过程中氨气用水吸收，反应结束后经过滤、洗涤后，所得物料100‑120℃烘干制得苯并咪唑酮；(2)硝化将苯并咪唑酮、水、浓硝酸按重量比1:2‑2.5:0.2‑0.5投入上述反应容器中，保温3‑4小时，反应结束，经过滤、洗涤后，所得物料100‑120℃烘干制得5‑硝基苯并咪唑酮；(3)还原及乙酰化将5‑硝基苯并咪唑酮、无水乙醇、催化剂A_aB_b/TiO₂按重量比1:10‑12:0.03‑0.05投入还原反应釜，90‑95℃加氢反应6‑8小时，待反应完全后，泄压并趁热过滤去除催化剂，滤液直接引入所述反应容器，并加入占5‑硝基苯并咪唑酮重量比为0.01‑0.012的亚硫酸氢钠，在55‑60℃一次性吸入占5‑硝基苯并咪唑酮重量比为0.5‑0.7的双乙烯酮，在吸入的同时打开所述反应容器的排空阀，升到75‑80℃后保温2‑3小时，反应过程中产生的压力通过排空阀排出，反应结束后，经过滤、洗涤后，所得物料100‑120℃烘干制得5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。