一种从滇桂艾纳香中提取氯原酸的工艺方法

摘要

本发明公开了一种从滇桂艾纳香中提取氯原酸的工艺方法，属于中药提取工艺技术领域。该方法由以下工艺制得氯原酸单体：水提、浓缩、大孔树脂吸附分离、洗脱、纯化、进一步提纯，经HPLC分析测定化合物C为≥98.6%氯原酸，为氯原酸单体。本发明从滇桂艾纳香中提取氯原酸的工艺方法，解决制备纯度不高、制备量小、制备过程复杂难于实现工业化生产的问题，采用极性大孔树脂柱富集、混合溶剂分相法结合，实现氯原酸分布梯度纯化，提取的纯度高，且工艺步骤简单，适合工业化生产。

主权项

一种从滇桂艾纳香中提取氯原酸的工艺方法，其特征在于由以下工艺制成：1)水提：将除杂后的滇桂艾纳香药材置提取罐中，加水煎煮二次，控制温度为60～80℃，用180～230目滤布过滤，合并滤液；2)浓缩:滤液浓缩至相对密度为1.08的浓缩液，移至沉淀罐中，静置8小时，经沉降离心处理，取澄清滤液浓缩至相对密度为1.36～1.38的浸膏；3)大孔树脂吸附分离：浸膏溶于水并加热后过滤得浸膏水溶液，调pH至3～5，加入大孔树脂柱进行饱和吸附，吸附流速控制为5～10ml/min，浸膏总量控制为0.5～1倍树脂体积量；4)洗脱：吸附后用水‑乙醇溶液洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂总量控制为4～6倍树脂体积量，所述梯度洗脱的洗脱剂具体为3～5BV水→3～5BV25～35％乙醇→5～7BV50～75％乙醇，然后分别收集每个梯度的洗脱液；5)纯化：对每一梯度的洗脱液进行TLC鉴别，取检测到目标成分的乙醇洗脱液进行浓缩并真空干燥，得粗提取物，上中压柱层析，其中流动相为25％甲醇‑水‑0.4％甲酸(20～40:70～85:0.1～0.5,v/v/v),流速为1～1.5ml/min,分段解析，回收溶剂，相同流分合并，结晶减压干燥得高纯度化合物C部分；6)进一步提纯：取C部分，由HPLC测定含量为≥94.7％的氯原酸，再上柱层析，流动相为25％甲醇‑水‑0.4％甲酸(20～40:70～85:0.1～0.5,v/v/v)，流速为1～1.5ml/min,分段解析，回收溶剂，相同流分合并，结晶减压干燥得化合物C，经HPLC分析测定化合物C为≥98.6％氯原酸，为氯原酸单体。