发明名称 一种肥料中多种农药的检测方法
摘要 本发明提供一种肥料中多种农药的检测方法,包括步骤:1)将肥料样品溶解,过滤并取滤液;2)用液相色谱-串联质谱法检测滤液;3)用外标法检测肥料样品中农药的含量。本发明的方法可以对肥料中存在的多种农药同时进行定性和定量的测定,包括对植物生长调节剂和杀虫剂的测定,为环境保护和食品安全提供了有效的控制检测手段。本方法中胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素、氯吡脲的仪器检出限均可达到0.01mg/L,4-硝基苯酚钠和5-硝基愈创木酚钠的检出限可达0.01mg/L,萘乙酸钠可达0.025mg/L,2-硝基苯酚钠和赤霉素可达0.1mg/L。本发明的方法检出限低,结果准确,可一次检测多种农药,快捷高效。
申请公布号 CN103091436B 申请公布日期 2014.11.05
申请号 CN201210429732.3 申请日期 2012.10.31
申请人 轻工业环境保护研究所 发明人 赵鲁;赵永志;程言君;李昌伟;邱静;哈雪娇;孙蓟锋;蒋增;张腾飞
分类号 G01N30/88(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人 王朋飞;张庆敏
主权项 一种肥料中多种农药的检测方法,包括步骤:1)将肥料样品溶解,过滤并取滤液,所述溶解是用乙腈水溶液溶解;2)用液相色谱‑串联质谱法检测滤液;所述液相色谱中,其流动相为A:含质量比例0.1‑0.2%甲酸和4‑6mmol/L乙酸铵的水溶液,B:乙腈,柱平衡时间4‑6min;所述液相色谱使用梯度洗脱的方法,梯度洗脱的程序为:<img file="FDA0000507335030000011.GIF" wi="1343" he="465" />检测所述滤液中各农药的母离子和子离子对,若其离子色谱峰保留时间与标准工作溶液一致;且目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度在偏差不超过30%范围内一致,则判断其中存在该种植物生长调节剂;若上述两个条件不同时满足,则判断不含该种农药;所述质谱检测使用电喷雾质谱检测,电喷雾电压为‑4000至‑5000V和+5000至+5500V;其中,电喷雾电压为+5000至+5500V条件下质谱检测的农药为胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素和氯吡脲中的一种或多种;电喷雾电压为‑4000至‑4500V条件下质谱检测的农药为复硝酚钠、萘乙酸钠、赤霉素中的一种或多种;3)用标准曲线外标法检测肥料样品中多种农药的含量其中,所述多种农药为复硝酚钠、胺鲜酯、萘乙酸钠、赤霉素、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素和氯吡脲中的一种或多种。
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