发明名称 一种氧化石墨烯催化苯甲醇制备二苄醚的方法
摘要 本发明公开了一种氧化石墨烯催化苯甲醇制备二苄醚的方法:以氧化石墨烯为催化剂,以苯甲醇为原料,在70-170℃的反应温度下,常压保温反应12-36小时,反应结束后,反应液后处理制得二苄醚。本发明采用氧化石墨烯催化剂催化苯甲醇脱水生成二苄醚,催化剂催化活性高,选择性高,无污染,绿色环保,可选择性的催化苯甲醇脱水醚化生成二苄醚。反应中无溶剂,无金属参与反应,反应条件温和,在保证了苯甲醇转化率及二苄醚高的选择性的前提下,生成产物对环境也十分友好。
申请公布号 CN102746123B 申请公布日期 2014.11.05
申请号 CN201210228764.7 申请日期 2012.06.30
申请人 浙江工业大学 发明人 王建国;祝远帅;庄桂林;潘西
分类号 C07C43/164(2006.01)I;C07C41/09(2006.01)I;B01J21/18(2006.01)I;C01B31/04(2006.01)I 主分类号 C07C43/164(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;王兵
主权项 一种氧化石墨烯催化苯甲醇制备二苄醚的方法,其特征在于所述方法为:以氧化石墨烯为催化剂,以苯甲醇为原料,在150~170℃的反应温度下,常压保温反应12‑36小时,反应结束后,反应液后处理制得二苄醚;所述苯甲醇与氧化石墨烯的质量比为10‑60:1;所述氧化石墨烯催化剂按以下方法制得:石墨粉与硝酸钠加入浓硫酸中,0~5℃下搅拌混合,搅拌下加入高锰酸钾,加完后继续搅拌1~2小时,然后将混合溶液在30~50℃下搅拌反应1~2h,再向混合溶液中加入水A,控制混合溶液的温度不超过100℃,加完后继续搅拌10~30min,再加入水B稀释,然后加入20~40wt%的双氧水,混合液变黄色,加入浓盐酸反应除去多余的高锰酸钾,所得反应混合液用水洗涤、离心至中性,最后将离心后的上层液体除去,得到的下层粘稠的氧化石墨烯混合液干燥制得氧化石墨烯;所述石墨粉、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾的质量比为1:0.5~2:20~60:2~5;所述石墨粉、水A、水B的质量比为1:50~160:100~500;所述双氧水的体积用量以石墨粉的质量计为3~6mL/g,所述浓盐酸的体积用量以石墨粉的质量计为2~5ml/g。
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