一种真空中非金属材料质量损失的原位监测系统及方法

摘要

本发明涉及一种真空中非金属材料质量损失的原位监测系统及方法，属于材料特性测试领域。所述系统包括主真空室、连杆、抽气装置、副真空室、高真空插板阀、样品舟、石英晶体微量天平、低温冷沉；所述方法包括设定低温冷沉和石英晶体微量天平的温度，向副真空室内通入氮气；将试样称重后放入样品舟中，将样品舟装入副真空室后关闭副真空室，切断氮气开启抽气装置；将样品舟移入主真空室中石英晶体微量天平的正下方，关闭高真空插板阀；将试样加热至试样的出气温度，每隔设定时间记录一次石英晶体微量天平的频率变化Δf和温度T；计算试样的总质量损失。所述方法提高了测量精度，有效避免了装卸样品时大气对测试系统的影响。

主权项

一种真空中非金属材料质量损失的原位监测方法，其特征在于：所述方法使用一种真空中非金属材料质量损失的原位监测系统，所述系统包括：主真空室(1)、连杆(2)、抽气装置(3)、副真空室(4)、高真空插板阀(5)、样品舟(6)、石英晶体微量天平(7)、低温冷沉(8)； 其中，主真空室(1)为圆柱体结构；在主真空室(1)内壁的顶部和四周位置分别设有低温冷沉(8)，石英晶体微量天平(7)固定在主真空室(1)顶部的低温冷沉(8)上；样品舟(6)放置在主真空室(1)底面上，与石英晶体微量天平(7)相对放置； 主真空室(1)和副真空室(4)之间通过管路和高真空插板阀(5)连接； 连杆(2)与主真空室(1)和高真空插板阀(5)相通；连杆(2)一端位于副真空室(4)内，另一端露出副真空室(4)，连杆(2)的长度大于样品舟(6)到副真空室(4)的距离；所述样品舟(6)、高真空插板阀(5)、连杆(2)位于一条直线上； 抽气装置(3)分别与主真空室(1)和副真空室(4)连接； 所述方法步骤如下： 步骤一、将石英晶体微量天平(7)温度设为≤‑180℃，设定低温冷沉(8)的温度≤石英晶体微量天平(7)的温度，向副真空室(4)内通入氮气； 步骤二、将试样称重后放入样品舟(6)中，将样品舟(6)装入副真空室(4)后关闭副真空室(4)，切断氮气，开启抽气装置(3)，至主真空室(1)内的压强≤7×10^‑3Pa，副真空室(4)内的压强≤5×10^‑3Pa； 步骤三、开启高真空插板阀(5)，推动连杆(2)，将样品舟(6)移入主真空室(1)中石英晶体微量天平(7)的正下方，关闭高真空插板阀(5)； 步骤四、将试样加热至试样的出气温度，每隔设定时间记录一次石英晶体微量天平(7)的频率变化Δf和温度T； 步骤五、计算试样的总质量损失m_t，计算方法如下： m_t＝F·Ks·Δf 式中： Ks——所用的石英晶体微量天平(7)在凝结温度下的质量测量灵敏度，单位为g/cm²·Hz； F——石英晶体微量天平(7)对出气孔的视角因子，在本发明所采用的几何关 系下，F＝353.50cm²。