一种本体式铜基酯加氢催化剂制备方法

摘要

本发明提供了一种高分散本体式铜基金属催化剂的制备方法。该铜基金属催化剂以Cu/Mg/Al层状双金属氢氧化物纳米粒子为前体，在空气气氛下高温焙烧后得到Cu/Mg/Al复合金属氧化物，再经过氢气气氛还原得纳米金属铜高度分散在镁铝复合金属氧化物基体中的催化剂，该催化剂具有高分散、高活性的特点，其比表面积在100～200m²/g之间。将该催化剂用于1，4-环己烷二甲酸二甲酯加氢制备1，4-环己烷二甲醇，反应转化率可以达到90％-99％，对1，4-环己烷二甲醇的选择性达到90-98％。

主权项

一种本体式铜基酯加氢催化剂的制备方法，具体步骤如下：A.用相应的可溶性硝酸盐与去离子水配制混合硝酸盐溶液，混合硝酸盐溶液中的金属离子是Cu²⁺、Mg²⁺和Al³⁺，其中二价金属离子与三价金属离子的摩尔比为2‑4：1，铜离子与镁离子的摩尔比为0.3‑2：1；其中Cu²⁺的摩尔浓度为0.1～0.4mol/L，Mg²⁺的摩尔浓度为0.1～0.4mol/L,Al³⁺的摩尔浓度为0.1～0.4mol/L；B.将氢氧化钠和可溶性无机钠盐溶于去离子水中配制混合碱性溶液，其中氢氧化钠摩尔浓度为步骤A的混合硝酸盐溶液中所有金属离子的摩尔浓度的1.6倍，钠盐的摩尔浓度为混合溶液中的铝离子摩尔浓度的2倍；所述可溶性无机钠盐为硝酸纳、硫酸钠或氯化钠中的一种；C.将上述混合盐溶液与混合碱性溶液等体积同时倒入胶体磨中，以1000‑2500转/分钟的转速搅拌2‑10分钟，分离出沉淀物，用去离子水离心洗涤5次，至pH到6.5‑7.5，然后按每克沉淀物加入20‑30ml水的比例加入去离子水，于60～80℃晶化6～48小时，自然冷却至室温；离心分离，于60～80℃下干燥8～24小时得到铜镁铝层状双金属氢氧化物前体；D.将步骤C得到的铜镁铝层状双金属氢氧化物前体置于马弗炉中，以2～10℃/min的速率升温至500‑700℃，保温3～12h，自然冷却至室温，得到铜基复合金属氧化物；E、将步骤D中得到的铜基复合金属氧化物置于管式气氛炉中，在氢气气氛下以5～10℃/min的升温速率升温至200～400℃并保温3～5h，待自然冷却至室温，得到整体型铜基加氢催化剂，其中纳米金属铜分散在镁铝复合金属氧化物基体中，其比表面积在100～200m²/g之间。