一种马来酸氟吡汀的制备方法

摘要

本发明涉及一种马来酸氟吡汀的制备方法，其是以氟吡汀为原料，经过成盐和精制步骤得到了马来酸氟吡汀纯品。该方法通过严格控制马来酸的用量和反应条件，大大提高了粗品的收率，并且采用了超滤和重结晶相结合的精制方法，避免了采用活性炭导致的产品损失，大大提高了马来酸氟吡汀纯品的纯度和收率。

主权项

一种马来酸氟吡汀的制备方法，其包括如下步骤：（1）成盐：将氟吡汀溶于冷的异丙醇中，开启搅拌，分批缓慢滴加马来酸的异丙醇溶液，每批马来酸滴加完毕后，继续搅拌1~2小时，然后静置析晶1~2小时，过滤分离出固体和反应液，反应液继续滴加下一批马来酸的异丙醇溶液，重复上述操作，直至马来酸全部加入反应液中，合并过滤出的固体，即得到马来酸氟吡汀粗品，所述的冷的异丙醇的温度为0~10℃，成盐步骤在氮气保护下进行，所述的分批是指分2~5个批次，每个批次的滴加时间为1~2小时，所用马来酸的总量与氟吡汀的摩尔比为1:1； （2）精制：将马来酸氟吡汀粗品用热的异丙醇重新溶解，溶液经超滤后除去细小杂质，滤液在常温下静置析晶，析出的固体用冷的异丙醇洗涤，洗涤后的固体经干燥后得马来酸氟吡汀纯品，所述的热的异丙醇的温度为30~50℃，所述的超滤是指用超滤机过滤，所述的用冷的异丙醇洗涤的洗涤次数为1~3次，异丙醇的温度为0~5℃。