一种三维花状层状复合氢氧化物及其制备方法

摘要

本发明提供了一种三维花状层状复合氢氧化物及其制备方法，其制备是采用硫酸铝或硫酸铝铵、可溶性二价金属盐和碱为原料，利用pH值为3.7～4的硫酸铝和硫酸铝铵溶液在95-100℃下可迅速形成具有类球形微米级氢氧化铝颗粒的特点，制备成微米级颗粒后再与二价金属盐和碱反应，可在氢氧化铝表面快速形成大量LDH晶核并最终形成三维花状结构LDH，制备的LDH层板厚度约为10～20nm，BET比表面积大于140m²/g，远大于普通LDH的比表面积。本发明的制备方法简单、操作简便，无需高温高压，无需使用有机溶剂和表面活性剂，成本低廉。该三维花状层状复合氢氧化物可广泛应用于吸附分离、催化、高分子材料等领域。

主权项

一种三维花状层状复合氢氧化物的制备方法，具体制备步骤如下：A：配制质量百分含量为3～15％的硫酸铝或硫酸铝铵溶液，按尿素与铝的摩尔比为10～30加入尿素，在剧烈搅拌状态下用质量百分含量为0.3～3％的NaOH、KOH或氨水溶液调节溶液的pH值至3.7～4，得到过饱和溶液，再置于95‑100℃的水浴中加热反应20‑60min，使其中的铝离子迅速生成无定型氢氧化铝沉淀，将沉淀离心洗涤后用去离子水配制成固含量为0.5‑10％的氢氧化铝浆液；B：配制摩尔浓度为0.1～1.2mol/L的二价金属盐溶液，加入步骤A的氢氧化铝浆液中混合均匀，使其中二价金属离子的摩尔量为铝离子摩尔量的2～4倍，得到浆液简称B浆液；所述的二价金属盐为Mg、Zn、Ni、Co、Fe、Cu、Mn的硝酸盐、氯化物或硫酸盐中的一种或多种；C：配制摩尔浓度为0.05～5mol/L的碱性溶液，简称C溶液，在氮气保护、60～100℃和搅拌条件下将其滴加到B浆液中；该碱性溶液是碱与钠盐Na_nA^n‑的混合溶液，其加入量应使碱的摩尔量为B浆液中二价金属离子摩尔量的2～10倍，且A^n‑与B浆液中铝元素摩尔量的比值为0.5～4；滴加完毕后在60～120℃下继续反应1～24h，反应结束后冷却至室温，将反应产物过滤、洗涤、干燥，得到三维花状层状复合氢氧化物；所述的碱为NaOH、KOH、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、六次甲基四胺、尿素中的一种或多种；所述的钠盐中A^n‑为Cl^‑、Br^‑、ClO₄^‑、NO₃^‑、ClO₃^‑、CO₃^2‑、SO₄^2‑、SO₃^2‑、S₂O₃^2‑、CrO₄²、乙二酸根、丙二酸根、对苯二甲酸根、十二烷基磺酸中的任意一种；步骤C得到的三维花状层状复合氢氧化物，其化学通式为：M²⁺_1‑xAl³⁺_x(OH)₂(A^n‑)_x/n·mH₂O，其中0.2≤x≤0.4，m为层间结晶水分子数，0.4≤m≤1；M²⁺为二价金属离子Mg²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Cu²⁺中的任意一种或多种，A^n‑为Cl^‑、Br^‑、ClO₄^‑、NO₃^‑、ClO₃^‑、CO₃^2‑、SO₄^2‑、SO₃^2‑、S₂O₃^2‑、CrO₄^2‑或乙二酸根、丙二酸根、对苯二甲酸根、十二烷基磺酸根中的任意一种；该三维花状层状复合氢氧化物的厚度为10～20nm，比表面积为140～200m²/g。