发明名称 唑来膦酸的制备方法
摘要 本发明公开了一种唑来膦酸的制备方法,包括以下步骤:(a)在液体石蜡的存在下,以(1-咪唑基)乙酸或其盐酸盐、85%磷酸和卤代磷化物为原料,在50~110℃下反应获得反应混合物;(b)将反应混合物溶于水,加热并回流18~24小时,分层形成水相与非水相,并分离出所述水相;(c)在所述水相中加入无水乙醇,形成悬浊液;(d)从所述悬浊液中分离获得唑来膦酸一水合物。选择廉价的液体石蜡作为稀释剂,其在很宽的温度范围内是稳定的,能够减少由于固化问题而造成的结垢,提高热传递效率,从而提高(1-咪唑基)乙酸的转化率和唑来膦酸的收率,同时降低了生产成本,都具有良好的工业应用前景。
申请公布号 CN102408443B 申请公布日期 2014.11.05
申请号 CN201110452920.3 申请日期 2011.12.29
申请人 上海新华联制药有限公司 发明人 庄寅川;吴庆安;周福群;周秋火
分类号 C07F9/6506(2006.01)I 主分类号 C07F9/6506(2006.01)I
代理机构 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104 代理人 应云平
主权项 唑来膦酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(a)、在液体石蜡的存在下,以(1‑咪唑基)乙酸或其盐酸盐、85%磷酸和卤代磷化物为原料,在50~110℃下反应获得反应混合物;其中所述(1‑咪唑基)乙酸或其盐酸盐、所述85%磷酸和所述卤代磷化物的摩尔比为1:(3.5~4):(4.6~5);(b)、将所述反应混合物溶于水,加热并回流18~24小时,分层形成水相与非水相,并分离出所述水相;(c)、在所述水相中加入无水乙醇,形成悬浊液;(d)、从所述悬浊液中分离获得唑来膦酸一水合物。
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