发明名称 | 唑来膦酸的制备方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种唑来膦酸的制备方法,包括以下步骤:(a)在液体石蜡的存在下,以(1-咪唑基)乙酸或其盐酸盐、85%磷酸和卤代磷化物为原料,在50~110℃下反应获得反应混合物;(b)将反应混合物溶于水,加热并回流18~24小时,分层形成水相与非水相,并分离出所述水相;(c)在所述水相中加入无水乙醇,形成悬浊液;(d)从所述悬浊液中分离获得唑来膦酸一水合物。选择廉价的液体石蜡作为稀释剂,其在很宽的温度范围内是稳定的,能够减少由于固化问题而造成的结垢,提高热传递效率,从而提高(1-咪唑基)乙酸的转化率和唑来膦酸的收率,同时降低了生产成本,都具有良好的工业应用前景。 | ||
申请公布号 | CN102408443B | 申请公布日期 | 2014.11.05 |
申请号 | CN201110452920.3 | 申请日期 | 2011.12.29 |
申请人 | 上海新华联制药有限公司 | 发明人 | 庄寅川;吴庆安;周福群;周秋火 |
分类号 | C07F9/6506(2006.01)I | 主分类号 | C07F9/6506(2006.01)I |
代理机构 | 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104 | 代理人 | 应云平 |
主权项 | 唑来膦酸的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(a)、在液体石蜡的存在下,以(1‑咪唑基)乙酸或其盐酸盐、85%磷酸和卤代磷化物为原料,在50~110℃下反应获得反应混合物;其中所述(1‑咪唑基)乙酸或其盐酸盐、所述85%磷酸和所述卤代磷化物的摩尔比为1:(3.5~4):(4.6~5);(b)、将所述反应混合物溶于水,加热并回流18~24小时,分层形成水相与非水相,并分离出所述水相;(c)、在所述水相中加入无水乙醇,形成悬浊液;(d)、从所述悬浊液中分离获得唑来膦酸一水合物。 | ||
地址 | 201419 上海市奉贤区民乐路217号 |