发明名称 一种中压高聚物反相色谱分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法
摘要 本发明公开了一种中压高聚物反相色谱分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,采用一定浓度的经酸化的乙醇水溶液作为流动相溶解茶多酚原料,微滤膜过滤后上单分散高聚物反相色谱柱,流动相洗脱,洗脱后的馏分分段收集,纳滤膜浓缩至一定浓度,浓缩物置真空冷冻干燥机干燥可得高纯度儿茶素单体EGCG产品。本发明工艺简单,操作方便,生产周期短,分离效率高,产品纯度高,分离提纯过程所用的溶剂为乙醇溶液,无毒且可循环利用,低碳环保,有效避免使用有机溶剂带来的安全问题。
申请公布号 CN102964329B 申请公布日期 2014.11.05
申请号 CN201210516362.7 申请日期 2012.11.30
申请人 中华全国供销合作总社杭州茶叶研究所 发明人 李大伟;朱跃进;张士康;张海华;俞璐婷;黄赟赟
分类号 C07D311/62(2006.01)I 主分类号 C07D311/62(2006.01)I
代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 代理人 胡红娟
主权项 一种中压高聚物反相色谱分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将乙醇水溶液用有机酸进行酸化,得到酸化的乙醇水溶液;所述酸化的乙醇水溶液的pH值为3.0~5.0;(2)酸化的乙醇水溶液作为流动相溶解茶多酚原料,得到混合溶液;(3)将步骤(2)得到的混合溶液经孔径小于1.0μm的微滤膜过滤;(4)将步骤(3)所得滤液经超声脱气,静置;(5)利用单分散高聚物反相色谱柱对步骤(4)得到的滤液进行色谱分离;所述单分散高聚物反相色谱柱柱长为26~68cm,柱直径为1.2~13.6cm,单分散高聚物反相色谱柱填料粒径为5~50μm,柱压为2~10MPa;(6)色谱分离后,EGCG含量低于97%的馏分重新进行步骤(5),EGCG含量高于97%的馏分经纳滤膜浓缩至质量浓度为6%~20%;(7)将步骤(6)得到的浓缩物进行冷冻干燥。
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