一种硫化镉纳米粉的制备方法

摘要

一种硫化镉纳米粉的制备方法为：1、配制可溶性镉盐和可溶性硫化物溶液；2、制备硫化镉；3、制备镉氨前躯体溶液；4、将前躯体溶液以在制冷机中冻结的方式冷冻成固体冻结物；5、前躯体冻结物冻干制备硫化镉纳米粉；6、收集保存硫化镉纳米粉。本发明过程简单，操作方便，化学反应条件容易控制与实现，可进行工业化生产。所制备硫化镉纳米粉化学成分纯净，粒径均匀，无硬团聚，为非晶态纳米粉。

主权项

一种硫化镉纳米粉的制备方法，以可溶性无机盐为原料，以镉氨络合物为前躯体，使用冷冻真空干燥机进行冻干；通过以下步骤完成：(1)、配制可溶性镉盐和可溶性硫化物溶液；将镉盐、硫化物分别盛入两个容器中，加入去离子水，搅拌至完全溶解，分别制成含镉离子、含硫离子的两种水溶液；（2）、制备硫化镉；在常温下，将上述两种溶液混合并搅拌，将得到的硫化镉沉淀过滤分离，并用去离子水洗涤；（3）、制备镉氨前躯体溶液；将洗涤后的硫化镉沉淀放入容器中，加入氨水，搅拌，至硫化镉沉淀溶解成镉氨络合物溶液，作为前躯体溶液备用；（4）、将前躯体溶液以在制冷机中冻结的方式冷冻成固体冻结物；（5）、前躯体冻结物冻干制备硫化镉纳米粉；开启冻干机，将冻结成固体的前躯体溶液置于冷冻真空干燥机的冻干箱内的搁板上，保持冻干箱内温度低于前躯体溶液的共晶点温度；当冻干机冷阱温度降低至可以开启真空泵的温度时，开启真空泵，对冷阱和冻干箱抽真空，使冻结物中的氨气分子挥发、水分子升华，至前躯体全部分解生成硫化镉粉体；提高搁板温度并继续抽真空，使硫化镉粉体中结合的氨气和水分子全部分解并挥发走；所使用的冷冻干燥机，应避免采用铜制构件以防被氨腐蚀；在冷冻真空干燥机真空泵排气管处，应加设氨回收系统，以防止氨气排入大气污染环境；（6）、收集保存硫化镉纳米粉；关闭冻干机、缓慢开启泄压阀，打开冻干箱门，收集硫化镉纳米粉并包装，常温贮存；其特征在于制备前躯体镉氨络合物时，称取氯化镉粉末10克于500毫升烧杯A中，加入100毫升去离子水，搅拌至全部溶解，制成氯化镉水溶液；称取硫化钠粉末10克于200毫升烧杯B中，加入100毫升去离子水，搅拌至全部溶解，制成硫化钠水溶液，将烧杯B中的硫化钠水溶液缓慢倒入盛有氯化镉溶液的烧杯A中，并搅拌10分钟，使硫化钠与氯化镉充分发生反应生成硫化镉沉淀；将硫化镉沉淀从溶液中过滤分离出来，用去离子水洗涤硫化镉沉淀3次，将经洗涤的硫化镉沉淀放入烧杯A中，加入20%的氨水100毫升，搅拌，至硫化镉沉淀溶解成镉氨络合物溶液。