发明名称 一种香兰素的制备方法
摘要 本发明一种香兰素的制备方法,包括一个分别称取丁香酚、强碱、催化剂、有机溶剂的步骤,强碱与丁香酚的摩尔比为1:2~15,催化剂的用量是丁香酚重量的0.1%~2.0%,有机溶剂的体积为丁香酚的体积比的3~10倍,将上述的物质分别加入一个反应容器中,反应压力为0.01~0.30MPa,搅拌条件下加热至60~120℃,然后开始通入氧气,进行氧化反应,反应结束后冷却至室温,加入水,并用盐酸中和至中性,回收有机溶剂后,水相再用有机溶剂萃取,再进行减压蒸馏,采用乙醇水混合溶剂结晶,干燥后得到香兰素。本发明无需对丁香酚进行酚羟基的保护、异构化等过程直接合成香兰素,工艺简单、后处理方便。
申请公布号 CN104119213A 申请公布日期 2014.10.29
申请号 CN201410304472.6 申请日期 2014.06.30
申请人 上海应用技术学院 发明人 毛海舫;王立志;刘振江;姚跃良;王朝阳;吴建新;赵飞飞
分类号 C07C47/58(2006.01)I;C07C45/36(2006.01)I 主分类号 C07C47/58(2006.01)I
代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 吴宝根
主权项 一种香兰素的制备方法,其特征在于:包括一个分别称取丁香酚、强碱、催化剂、第一有机溶剂的步骤,所述的强碱与丁香酚的摩尔比为1:2~ 15,所述的催化剂的用量是丁香酚重量的0.1%~ 2.0%,所述第一有机溶剂的体积为丁香酚体积的3~ 10倍,将上述的物质分别加入一个反应容器中,反应压力为0.01~ 0.30 MPa,搅拌条件下加热至60~ 120 ℃,然后开始通入氧气,控制氧气分压为0.01~1 M Pa,进行氧化反应,4~30小时后结束反应,冷却至室温,加入水,所述的水和第一有机溶剂的体积比为0.5~2,并用酸溶液调节至中性,回收第一有机溶剂后,水相用第二有机溶剂萃取,再进行减压蒸馏,采用乙醇水混合溶剂结晶,干燥后得到香兰素。
地址 200235 上海市徐汇区漕宝路120号