一种高纯度草乌甲素的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度草乌甲素的制备方法。将新鲜草乌块根用酸水溶液浸泡、匀浆提取及空化混旋固液萃取，收集滤液浓缩，再分别经离子交换树脂柱层析及大孔吸附树脂柱层析梯度洗脱后得草乌甲素粗品。再将草乌甲素粗品与乙醇水溶液混合均匀，水浴溶解，滤液冷却至室温后再置于4℃条件下静置析晶，晶体用乙醇水溶液反复洗涤，得最终产品。本发明以匀浆法实现了粉碎、提取一步完成，具有无粉尘、流程简单的优点。采用负压空化提取技术，提高传质速率，无需加热，缩短生产周期。同时整个工艺所用试剂为乙醇和水，大大减少有机溶剂的使用，能够降低生产成本、减少环境污染，具有良好的应用前景。

主权项

一种草乌甲素的制备方法，包括以下步骤：（1）取新鲜草乌块根，先用清水洗净，再用酸水溶液按1:2～1:4的料液比浸泡草乌24小时，所述的酸水溶液为浓度0.1mol/L～0.4mol/L的HCl或H₂SO₄水溶液；（2）将浸泡好的草乌块根放入匀浆机中，按1:6～1:10的料液比加入所述的酸水溶液，匀浆提取10～20min，之后过滤，并收集滤液；（3）匀浆提取后的物料再按1:6～1:10料液比加入酸水溶液，空化混旋固液萃取4次，每次萃取30～60min，过滤并收集滤液；所述的空化混旋固液萃取在负压0.06～0.1MPa吸气条件下进行；（4）合并两次滤液，浓缩，再分别经离子交换树脂柱层析及大孔吸附树脂柱层析梯度洗脱后得草乌甲素粗品；柱层析使用的吸附剂分别为阳离子交换树脂及聚苯乙烯型大孔吸附树脂；阳离子交换树脂的洗脱剂为NaCl溶液、HCl溶液、碱性乙醇溶液或氨水溶液的一种；聚苯乙烯型大孔吸附树脂的洗脱剂为水或乙醇水溶液；（5）按1:10～1:20的料液比将草乌甲素粗品与乙醇水溶液混合均匀，乙醇水溶液的体积分数65%～80%，在40℃～60℃条件下水浴溶解；过滤，滤液冷却至室温后再置于4℃条件下静置析晶，晶体用乙醇水溶液反复洗涤，得最终产品；各步骤中所述的过滤均采用滤布，节流组分0.02～10μm粒子，采用负压0.06～0.1MPa抽滤，同时转子以转速1800‑2400r/min的速度搅拌，以防止沉淀堵塞。