发明名称 一种CoSAPO-11分子筛的制备方法
摘要 一种CoSAPO-11分子筛的制备方法,本发明涉及分子筛的制备方法。本发明要解决目前制备的分子筛酸性位密度低,产品质量不稳定的问题。方法:一、制备Co/X分子筛;二、制备初始凝胶;三、晶化、干燥。本发明中采用离子交换与同晶置换方法相结合,通过改变硅和钴的比例实现两种酸性位的调变,比单纯引入钴等杂原子可形成更多的酸性位,而且具有较高的稳定性。本发明用于制备CoSAPO-11分子筛。
申请公布号 CN103274429B 申请公布日期 2014.10.29
申请号 CN201310209145.8 申请日期 2013.05.30
申请人 黑龙江大学 发明人 吴伟;徐宏玺;刘敏;肖林飞;刘小然;吴会敏
分类号 C01B39/54(2006.01)I;C01B37/08(2006.01)I 主分类号 C01B39/54(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 韩末洙
主权项 一种CoSAPO‑11分子筛的制备方法,其特征在于具体是按照以下步骤制备的:一、将X型分子筛与硝酸钴溶液进行离子交换,或将X型分子筛与醋酸钴溶液进行离子交换,控制离子交换温度为50~80℃,离子交换时间为0.5~4h,交换次数为1~4次,得到Co/X分子筛;二、将质量浓度为85%的磷酸、拟薄水铝石、步骤一得到的Co/X分子筛和二正丁胺依次加入到去离子水中,控制转速为1000~1500r/min,搅拌1~2h,制得初始凝胶,其中磷酸、拟薄水铝石、二正丁胺、步骤一得到的Co/X分子筛和去离子水的重量份数比为1∶1~9.134∶0.800~7.000∶1~5.726∶7.000~56.484;三、将步骤二得到的初始凝胶放入带聚四氟乙烯内衬的晶化釜中,在温度为170~190℃下晶化10~48h,再冷却至室温,得到晶化产物,然后将晶化产物离心过滤、洗涤,再在温度为100℃~200℃下干燥10h~24h,再在温度为500~650℃下焙烧6h~8h,制得CoSAPO‑11分子筛。
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