发明名称 一种从废水中提取3-硝基-4-羟基苯胂酸的方法
摘要 本发明公开了一种从含洛克沙胂的废水中提取3-硝基-4-羟基苯胂酸的方法:将含洛克沙胂的废水与有机溶剂A混合,在萃取剂A的作用下,25~75℃进行萃取,萃取完全后获得一次水层、一次有机溶剂层和一次萃取剂层,取一次萃取剂层加入碱溶液A和水A,搅拌调节pH值至8~14,静置分层,获得最终水层和最终萃取剂层,取最终水层调节pH值至0.5~2,30~75℃结晶,结晶完全后过滤,得滤液和滤饼,所述滤饼干燥,获得所述的3-硝基-4-羟基苯胂酸;本发明方法操作简单,设备投资少,能耗低;所用溶剂和萃取剂可以回收利用,损失少,原料投入低;不产生废物,清洁环保。
申请公布号 CN102408446B 申请公布日期 2014.10.29
申请号 CN201110339373.8 申请日期 2011.11.01
申请人 浙江荣耀化工有限公司;华东理工大学 发明人 杨座国;陈建华;蔺黎;陈仁尔
分类号 C07F9/76(2006.01)I 主分类号 C07F9/76(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;王兵
主权项 一种从含洛克沙胂的废水中提取3‑硝基‑4‑羟基苯胂酸的方法,所述含洛克沙胂的废水来自洛克沙胂生产过程中产生的废水,所述废水中含有机胂和无机砷,有机胂和无机砷总含量为3000~6000mg/L,所述有机胂包含3‑硝基‑4‑羟基苯胂酸,所述废水中3‑硝基‑4‑羟基苯胂酸的浓度为5000~15000mg/L,所述含洛克沙胂的废水原始pH值为0.5~2.5,其特征在于所述方法为:将含洛克沙胂的废水与有机溶剂A混合,在萃取剂A的作用下,25~75℃进行萃取,萃取完全后获得一次水层、一次有机溶剂层和一次萃取剂层,取一次萃取剂层加入碱溶液A和水A,搅拌调节pH值至8~14,静置分层,获得最终水层和最终萃取剂层,取最终水层调节pH值至0.5~2,30~75℃结晶,结晶完全后过滤,得滤液和滤饼,所述滤饼干燥,获得所述的3‑硝基‑4‑羟基苯胂酸;所述萃取剂A为叔丁胺、三丁胺、三辛胺、环己胺、二(2‑乙基己基)磷酸中的一种或多种混合物,所述的有机溶剂A为正辛醇、氯仿、正己烷、乙酸丁酯中的一种或多种混合物;所述萃取剂A与含洛克沙胂的废水、有机溶剂A的体积比为1:1~40:0.5~4;所述一次萃取剂层体积与碱溶液A和水A的体积比为1:0.1~1:0.1~1,所述碱溶液A为40%氢氧化钠水溶液。
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