高活性铁基煤直接液化催化剂及其制备方法

摘要

本发明提供了三种高活性铁基煤直接液化催化剂及其制备方法。这三种催化剂分别是油酸铁、环烷酸铁和Fe₃O₄中空纳米球。该系列催化剂是油溶性的，能很好地与煤样接触，进行充分反应。其中，在制备Fe₃O₄中空纳米球催化剂过程中所采用的溶剂四氢萘也是煤直接液化反应中所使用的溶剂，这种“原位”合成技术不仅使制得的催化剂无需后处理可直接用于煤直接液化反应中，而且催化剂具有很高的接触表面积，在反应体系中活性更高。本发明催化剂的制备成本低、制备方法简单，且不需要回收；煤直接液化过程中催化剂的用量少，但由于催化剂的活性较高，不仅降低了煤直接液化所需的温度和压力，而且显著提高了煤的转化率和油产率，可以工业放大应用。

主权项

一种高活性铁基煤直接液化催化剂的制备方法，所述催化剂具有如下性质：(1)高活性铁基煤直接液化催化剂的主要成分为环烷酸铁；(2)催化剂为棕色粘稠状液体；(3)高活性铁基煤直接液化催化剂中Fe含量为0.5‑9wt％；(4)高活性铁基煤直接液化催化剂为油溶性的，在四氢萘中长期保存而不产生沉淀，能够与煤粉充分混合和接触；其特征在于所述催化剂按下述步骤得到：将摩尔比为1：1的环烷酸与氢氧化钠加入到正己烷、乙醇、水所组成的溶剂体系中，搅拌使其混合均匀；加热体系到50‑70℃，恒温1‑2h，得到环烷酸钠溶液；另将摩尔量为环烷酸摩尔量三分之一的铁盐加入到环烷酸钠溶液中，持续搅拌，在50‑70℃恒温2‑4h；反应结束后，将溶液体系转移至分液漏斗中，用3‑5体积份的水洗涤上层油相物质，分去下层水相，重复进行3‑5次；将油相物质在60‑90℃下干燥12‑24h，得到棕色的环烷酸铁粘稠状液体；所述铁盐是氯化铁、硝酸铁或硫酸铁中的一种；所述的溶剂体系中包含6‑9体积份正己烷、3‑6体积份乙醇、2‑5体积份水。