制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法

摘要

本发明公开了一种制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的方法，第一步利用二氢-3(2H)-呋喃酮与水合肼反应得到二氢-3(2H)-呋喃酮腙和双二氢-3(2H)-呋喃酮腙的混合物，将该混合物与无水肼在90℃～100℃下反应，双二氢-3(2H)-呋喃酮腙转化为二氢-3(2H)-呋喃酮腙；第二步利用二氢-3(2H)-呋喃酮腙与卤化铜和三乙胺在0℃～-10℃下反应5～7小时得3，3-二卤代的四氢呋喃；第三步利用得到的3，3-二卤代的四氢呋喃与DBU在甲苯中回流3～5小时消除一份子卤化氢生成产物2,5-二氢呋喃-3-卤代物和化合物4。本发明方法原料易得、操作简便、安全环保、收率较高，是制备2,5-二氢呋喃-3-卤代物的适宜方法。并且所用方法反应条件温和，简单易行，收率较高，环境友好。

主权项

一种制备2,5‑二氢呋喃‑3‑卤代物的方法，其特征在于第一步利用二氢‑3(2H)‑呋喃酮与水合肼反应得到二氢‑3(2H)‑呋喃酮腙和双二氢‑3(2H)‑呋喃酮腙的混合物，将该混合物与无水肼在90℃～100℃下反应，双二氢‑3(2H)‑呋喃酮腙转化为二氢‑3(2H)‑呋喃酮腙；第二步利用二氢‑3(2H)‑呋喃酮腙与卤化铜和三乙胺在0℃～‑10℃下反应5～7小时得3，3‑二卤代的四氢呋喃；第三步利用得到的3，3‑二卤代的四氢呋喃与DBU在甲苯中回流3～5小时消除一分子卤化氢生成产物2,5‑二氢呋喃‑3‑卤代物和化合物4, 5‑二氢呋喃‑3‑卤代物；所述2,5‑二氢呋喃‑3‑卤代物可以是3‑溴‑2,5‑二氢呋喃、3‑碘‑2,5‑二氢呋喃；卤化铜可以是溴化铜、碘化铜。