一种磺基化氧化石墨烯磁性吸附剂及其制备方法与用途

摘要

本发明涉及一种磺基化氧化石墨烯磁性吸附剂及其制备方法与用途，该吸附剂以氧化石墨烯纳米片为基体，基体表面负载磁性铁氧体纳米粒子，其表面含有大量磺酸基。制备的具体步骤为：首先将石墨粉预氧化和深度氧化后超声分离得到氧化石墨烯溶液，再加入铁离子和亚铁离子混合溶液，并在搅拌条件下迅速加入氨水溶液得到磁性氧化石墨烯，最后将对氨基苯磺酸嫁接到磁性氧化石墨烯基体上，经洗涤、定容后得到最终产品。该产品对重金属铜、镉和有机物苯胺等具有良好的吸附效果。该产品具有成本低廉、比表面积大、吸附量大且易于分离回收等特点。本发明可用于冶炼厂、电子厂、化工厂、电镀厂等废水的处理。

主权项

一种利用磺基化氧化石墨烯磁性吸附剂去除废水中的重金属或有机物的方法，所述方法包括以下步骤：取铜、或镉、或苯胺废水，调节pH值为3～8，将磺基化氧化石墨烯磁性吸附剂加入上述铜、或镉、或苯胺废水中，使磺基化氧化石墨烯磁性吸附剂在废水中的含量为0.05～0.5g/L，反应时间为3～24小时，反应完成后用磁铁将该吸附剂从废水中分离，完成对废水中铜、或镉、或苯胺的去除；上述磺基化氧化石墨烯磁性吸附剂是将磁性铁氧体纳米粒子组装在氧化石墨烯表面，这样制备的吸附剂可通过外加磁场实现快速分离，通过将对氨基苯磺酸嫁接到石墨烯的表面增加吸附位点的数量，具体步骤如下：(1)将石墨粉、K₂S₂O₄和P₂O₅加入到10～50mL浓硫酸中在50～100℃下反应2～8小时，所述石墨粉、K₂S₂O₄与P₂O₅的质量比为1：(0.5～2)：(0.5～2)，所述浓硫酸的浓度为90～98％，然后冷却至20～40℃，加入800～1200mL超纯水，放置8～12小时，将产物洗涤至中性后在40～80℃下干燥后得到预氧化石墨；(2)将步骤(1)得到的预氧化石墨加入到200～300mL浓硫酸中，再加入NaNO₃和KMnO₄，所述浓硫酸的浓度为90～98％，所述预氧化石墨、NaNO₃与KMnO₄的质量比为1：(0.5～2)：(10～50)，在0～5℃下反应2～6小时，升温到30～40℃下反应1～4小时，加入200～800mL超纯水，在80～100℃条件下反应1～6小时，然后加入800～1200mL超纯水和20～60mL H₂O₂，所述H₂O₂浓度为20～30％，继续反应1～6小时，将得到的产物用浓度为5～15％的HCl溶液洗涤，用大量水洗涤至中性，并在30～60℃下超声分散1～4小时得到浓度为1～10mg/L的氧化石墨烯水溶液；(3)在室温下，将摩尔比为(1～3)∶1的Fe³⁺和Fe²⁺溶解于去氧超纯水中，将得到的铁离子和亚铁离子混合溶液加入步骤(2)所述的氧化石墨烯溶液中，在温度为70～95℃水浴锅中迅速搅拌1～4分钟，然后迅速加入300～600mL氨水调pH至9～11，继续搅拌0.5～2小时，将得到的混合液冷却，分离沉淀物并洗涤、定容，得到浓度为1～20mg/L的磁性氧化石墨烯悬液；(4)将质量比为(1～4)∶1的对氨基苯磺酸和NaNO₂加入到10～40mL浓度为1～4％的NaOH溶液中，加入体积比为(10～30)∶1的冰水与浓盐酸的混合液，在温度为0～10℃的空气浴中反应10～30分钟得到重氮盐，将上述得到的重氮盐加入到100～400mL步骤(3)所述的磁性氧化石墨烯悬液中，在温度为0～10℃的空气浴中反应2～6小时，分离沉淀物并洗涤、定容，即得到所述吸附剂。