一种块状SiO₂-Y₂O₃复合气凝胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种块状SiO₂-Y₂O₃复合气凝胶的制备方法，通过将正硅酸四乙酯、酸性催化剂、去离子水、无水乙醇、六水合氯化钇、氨水等均匀搅拌，得到无色的澄清的SiO₂-Y₂O₃复合溶胶溶液，烘干得到复合湿凝胶，将复合湿凝胶进行溶剂置换然后利用进行干燥处理，得到块状SiO₂-Y₂O₃复合气凝胶。本发明采用了稀土元素掺杂方式来改善SiO₂气凝胶材料得高温热稳定性能，使制备得到的SiO₂-Y₂O₃复合气凝胶不仅具有原SiO₂气凝胶的所有优良特征，而且具有更高的温度使用范围、结构完整、比表面积高、热导率低、密度低等优点。工艺过程简单易操作，在改善目前广泛应用的SiO₂气凝胶材料的高温热稳定性上具有非常深远的意义，也为如何提高气凝胶材料的性能开拓了新的思路。

主权项

一种块状SiO₂‑Y₂O₃复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下： （1）将正硅酸四乙酯、酸性催化剂、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1：（0.02～0.2）：（2～10）：（5～20）混合，在30～50℃下混合搅拌，配成溶液A； （2）向溶液A中加入六水合氯化钇，在50～70℃下混合搅拌，直至混合溶液呈无色透明状；其中，六水合氯化钇的加入量为控制正硅酸四乙酯与六水合氯化钇的摩尔比为1：（0.005～0.05）； （3）向步骤（2）得到的无色透明状混合溶液中加入氨水调节混合溶液pH值为6～8；得到SiO₂‑Y₂O₃复合溶胶溶液； （4）将步骤（3）中得到的SiO₂‑Y₂O₃复合溶胶溶液倒入模具中，置于30～50℃烘箱中恒温反应1～5小时得到SiO₂‑Y₂O₃复合湿凝胶； （5）向模具加入有机溶剂对SiO₂‑Y₂O₃复合湿凝胶进行溶剂置换，每12～24h更换一次有机溶剂，共置换3～6次； （6）将步骤（5）中置换的SiO₂‑Y₂O₃复合湿凝胶进行CO₂超临界干燥处理；得到块状SiO₂‑Y₂O₃复合气凝胶；其中所述的CO₂超临界干燥工艺为：样品在CO₂气体保护下，反应温度为45～50℃，高压反应釜压力控制在8～12MPa，反应时间为24～48h。