抗感胶囊大孔吸附树脂残留溶剂的检测方法

摘要

本发明是一种新药抗感胶囊中大孔吸附树脂有机残留物的检测方法，通过对色谱条件的优选及供试品、对照品制备方法的试验，建立了制剂中可能存在的残留物苯、正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的气相色谱分析方法；通过对色谱分离系统的优化，建立了制剂中大孔吸附树脂有机残留物的检测方法，通过方法学验证试验研究表明：所建立的方法准确度高、专属性强、重现性良好，通过对制剂中大孔吸附树脂有机残留物的控制，确保制剂安全性，有利于生产过程的质量控制。是为患者提供安全、有效的治疗上呼吸道感染（风热证）的药物的有力保障。

主权项

一种抗感胶囊中大孔吸附树脂有机残留物的检测方法，其特征在于该检测方法包括：确定抗感胶囊的主要控制指标为苯、正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯，制备上述成分的对照品溶液：精密称取苯、正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯或二乙烯苯对照品适量，加25%N,N‑二甲基甲酰胺溶液制成每1ml分别含苯5µg、含正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯或二乙烯苯50µg的溶液，作为对照品储备液；精密吸取上述储备液10ml置50ml量瓶中，加25%N,N‑二甲基甲酰胺溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，再精密量取2ml置10ml顶空瓶中，加盖密封，85℃加热30min；制备抗感胶囊供试品：取抗感胶囊样品约1.0g，精密称定，置10ml顶空瓶中，精密加入25%N,N‑二甲基甲酰胺溶液5ml，加盖密封，超声10分钟，85℃加热30min；  采用顶空进样的方式进行气相色谱法测定，色谱条件为：以（5%苯基）‑甲基聚硅氧烷为固定相，弹性石英毛细管柱为色谱柱；柱温为程序升温：初始温度为50℃，维持3min，以每分钟5℃升温至150℃，维持2min，再以每分钟30℃升温至200℃，维持10min；用氢火焰离子化检测器检测，检测器温度250℃；进样口温度200℃；分流进样，分流比为30:1；顶空条件：气化室温度85℃加热30min，进样针温度80℃，进样温度85℃，进样量1ml，理论板数按苯峰计算应不低于10000。