发明名称 |
一种芳基硼酸的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种芳基硼酸的制备方法,从卤代芳基化合物出发,涉及到格氏试剂的制备,再经过格氏试剂与烷基硼烷的反应,最后酸化,纯化,得到高纯度的芳基硼酸。通过上述方式,本发明的合成工艺操作简单、具有普适性、成本低廉、收率高、纯度高,非常适合工业化生产,解决了现有技术中芳基硼酸的合成工艺条件苛刻、收率低、纯度低、成本昂贵等不适于工业化生产的诸多问题。 |
申请公布号 |
CN104119367A |
申请公布日期 |
2014.10.29 |
申请号 |
CN201410324727.5 |
申请日期 |
2014.07.09 |
申请人 |
中国科学技术大学苏州研究院 |
发明人 |
张波;魏开举;耿俊俊;苗玉龙;张经纬;崔杨 |
分类号 |
C07F5/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07F5/02(2006.01)I |
代理机构 |
苏州广正知识产权代理有限公司 32234 |
代理人 |
刘述生 |
主权项 |
一种芳基硼酸的制备方法,其特征在于,包括步骤为:(1)在惰性气体保护下,将溶于醚类溶剂中的卤代芳烃<img file="2014103247275100001dest_path_image002.GIF" wi="81" he="73" />滴加于含有镁屑的醚类溶剂中,加热,回流反应2‑8小时得到格氏试剂<img file="2014103247275100001dest_path_image004.GIF" wi="102" he="74" />;(2)将所述格氏试剂在‑40℃‑0℃下滴加到溶于醚类溶剂的硼酸三酯中继续反应2‑14小时,反应结束后用酸淬灭反应,并调节为酸性,搅拌一定时间后得到含有白色固体的溶液;(3)将所述含有白色固体的溶液中的水相和固体相中加入有机溶剂后萃取,合并所有有机相并减压精馏,回收溶剂,釜底固相重结晶得到芳基硼酸<img file="2014103247275100001dest_path_image006.GIF" wi="114" he="73" />。 |
地址 |
215123 江苏省苏州市苏州工业园区仁爱路166号 |