| 发明名称 | 盐酸伊立替康的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及一种盐酸伊立替康的制备方法，包括如下步骤：a）4-哌啶基哌啶与碳酸二甲酯在偶极非质子溶剂中反应生成4-哌啶基哌啶碳酸甲酯；b）4-哌啶基哌啶碳酸甲酯与7-乙基-10-羟基喜树碱在非极性溶剂中反应生成伊立替康单体；c）伊立替康单体加水溶解后加入盐酸溶液调节pH至3～4，加入丙酮，析晶、过滤、真空干燥得到盐酸伊立替康成品。本发明在制备盐酸伊立替康时，通过碳酸二甲酯这一活性物质来引入羰基基团，在生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等特点；完全避免了使用光气类物质，并且对环境的污染也相应减轻，更加环保；该工艺无需使用缚酸剂，反应副产物仅为甲醇，甲醇为低沸易挥发物质，因此后处理简单。 | ||
| 申请公布号 | CN102627653B | 申请公布日期 | 2014.10.29 |
| 申请号 | CN201210073544.1 | 申请日期 | 2012.03.20 |
| 申请人 | 南京臣功制药股份有限公司 | 发明人 | 郭昭 |
| 分类号 | C07D491/22(2006.01)I | 主分类号 | C07D491/22(2006.01)I |
| 代理机构 | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人 | 樊文红 |
| 主权项 | 一种盐酸伊立替康的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a)4‐哌啶基哌啶与碳酸二甲酯在偶极非质子溶剂中反应生成4‐哌啶基哌啶碳酸甲酯；<img file="FDA0000535350980000011.GIF" wi="1686" he="190" />其中，4‐哌啶基哌啶与碳酸二甲酯的摩尔比为1:1～2；所述的偶极非质子溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙腈、丙酮、吡啶、二噁烷、六甲基磷酰胺中的一种；反应温度为60℃～80℃，反应时间为2h～4h；b)4‐哌啶基哌啶碳酸甲酯与7‐乙基‐10‐羟基喜树碱在非极性溶剂中反应生成伊立替康单体；<img file="FDA0000535350980000012.GIF" wi="1444" he="720" />c)伊立替康单体加水溶解后加入盐酸溶液调节pH至3～4，加入水体积4倍量的丙酮，析晶、过滤、真空干燥得到盐酸伊立替康成品<img file="FDA0000535350980000021.GIF" wi="1347" he="942" /> | ||
| 地址 | 210038 江苏省南京市经济技术开发区新港大道20号 | ||