发明名称 New nitroxyl radical amide derivative of nicotinic acid with tempamin, its use and a method for preparing
摘要 Przedmiotem wynalazku jest nowy związek N-(1-oksylo-2,2,6,6-tetrametylopiperidyn-4-yl)pirydyny-3- karboksyamid o wzorze 1, jego zastosowanie w leczeniu chorób nowotworowych oraz sposób otrzymywania polegający na tym, że kwas 3-pirydylokarboksylowy w postaci roztworu chlorowodorku w bezwodnym rozpuszczalniku poddaje się reakcji z 4-amino-2,2,6,6-tetrametylopiperydylo-1-oksylem, znanym pod nazwą tempamina, uprzednio oczyszczonym przy wykorzystaniu chromatografii kolumnowej, a następnie przez destylację próżniową odpowiedniej frakcji tempaminy. Reakcję chlorowodorku kwasu 3-pirydylokarboksylowego z tempaminą, użytych w ilościach równomolowych, prowadzi się w obecności N,N-dimetyloformamidu jako katalizatora, całość intensywnie mieszając oraz sonikując. Następnie do otrzymanej mieszaniny poreakcyjnej dodaje się roztwór etanolowego lub wodno-etanolowego roztworu wodorotlenku sodu lub wodorotlenku potasu oraz kwasu L-askorbinowego, z uzyskanej mieszaniny rozpuszczalniki odparowuje się próżniowo i otrzymany osad rozpuszcza w wodzie destylowanej, po czym ustala się pH wodnego roztworu w granicach od 7 do 9 poprzez dodanie dwutlenku węgla, następnie uzyskaną mieszaninę poddaje się ekstrakcji ciągłej eterem dietylowym, a z ekstraktu odparowuje się eter, otrzymany N-(1 -hydroksy-2,2,6,6-tetrametylopiperidyn-4-yl)pirydyny-3 -karboksyamid rozpuszcza się w wodzie i poddaje procesowi oczyszczania przez dotlenienie w obecności octanu miedzi (II) przepuszczając przez roztwór gazowy tlen lub powietrze i utrzymując pH roztworu w granicach 7-9. Powstały produkt o wzorze 1 wyodrębnia się w postaci roztworu eterowego przez ekstrakcję z wodnego roztworu o pH 7-9 eterem dietylowym, po czym z połączonych ekstraktów odparowuje się eter dietylowy.
申请公布号 PL403563(A1) 申请公布日期 2014.10.27
申请号 PL20130403563 申请日期 2013.04.15
申请人 UNIWERSYTET &Lstrok,ÓDZKI 发明人 KOCEVA-CHY&Lstrok,A ANETA;SKOLIMOWSKI JANUSZ;KOCHEL KRZYSZTOF;MATCZAK KAROLINA
分类号 C07D211/94;A61P35/00;C07D211/58;C07D213/56 主分类号 C07D211/94
代理机构 代理人
主权项
地址