发明名称 一种高压溶剂热合成ZnS/SnS复合材料粉体
摘要 一种高压溶剂热合成ZnS/SnS复合材料粉体,将分析纯的Zn盐与分析纯的硫源溶解于溶剂中,形成前驱物溶液C<sub>1</sub>,将溶液C<sub>1</sub>倒入高压反应釜中,然后置于真空干燥箱中,设定温度时间,反应结束后自然冷却到室温;加入分析纯的SnS盐,将溶液C<sub>2</sub>倒入高压反应釜中,然后置于真空干燥箱中,设定温度时间,反应结束后自然冷却到室温;将离心洗涤,产物在真空干燥。本发明采用高压溶剂热,快速制备出颗粒大小均匀的ZnS/SnS复合材料粉体,工艺设备简单,反应周期短。
申请公布号 CN104108742A 申请公布日期 2014.10.22
申请号 CN201310138227.8 申请日期 2013.04.19
申请人 李孝凤 发明人 李孝凤
分类号 C01G9/08(2006.01)I;C01G19/00(2006.01)I 主分类号 C01G9/08(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种高压溶剂热合成ZnS/SnS复合材料粉体,其特征在于:1)将分析纯的锡盐与分析纯的硫源,溶解于溶剂中;2)在磁力搅拌下将原料与溶剂充分溶解,形成前驱物溶液C<sub>1</sub>;3)将溶液C<sub>1</sub>倒入高压反应釜中,填充度控制在30%‑60%,密封高压反应釜,将其放入真空干燥箱,设定温度在100℃‑200℃,反应的时间设置在4h‑10h,反应结束后自然冷却到室温;、4)打开高压反应釜,加入锌盐,形成混合溶液C<sub>2</sub>;5)将溶液C<sub>2</sub>倒入高压反应釜中,填充度控制在30%‑60%,密封高压反应釜,将其放入真空干燥箱,设定温度在60℃‑150℃,反应的时间设置在1h‑3h,反应结束后自然冷却到室温;6)采用去离子水和无水乙醇分别离心洗涤1‑3次,将离心洗涤后的产物在真空干燥箱内80℃下真空干燥8h。所述的溶剂为水、乙二醇、乙二胺中的一种或多种;所述的锌盐为乙酸锌、氯化锌、硝酸锌的一种或多种;所述的锡盐为四氯化锡或二氯化锡所述的硫源为硫脲、硫粉、TAA的一种。
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