发明名称 一种纳米方钠石粉体的制备方法
摘要 本发明公开了一种纳米方钠石粉体的制备方法,其特征在于该合成方法包括以下步骤:将NaAlO<sub>2</sub>,Na<sub>2</sub>SiO<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O,NaOH,KOH和去离子水按比例在烧杯中混合成硅铝溶胶,然后加入离子液体[emim]Br,搅拌均匀后放入微波反应器中,并进行磁力搅拌,用微波加热,进行晶化。晶化结束后冷却到室温,取出晶化铲物,用离心机进行分离抽滤,并用去离子水和丙酮淋洗。然后干燥产物,即得到方钠石粉体。由于本发明的合成方法是以微波为加热手段,这不仅使得晶化时间大大缩短,在离子液体用量不大的条件下合成得到的晶体具有结晶度高、粒径小和粒度分布窄的特点。这些特点使方钠石在吸附和储氢方面有更大的应用价值。
申请公布号 CN102557056B 申请公布日期 2014.10.22
申请号 CN201110455425.8 申请日期 2011.12.30
申请人 大连工业大学 发明人 邵国林;魏立纲;高学名;臧丽君
分类号 C01B33/32(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 C01B33/32(2006.01)I
代理机构 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人 毕进
主权项 一种纳米方钠石粉体的制备方法,其特征是在于包括如下步骤:(1)将Na<sub>2</sub>SiO<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O、NaOH和KOH加入烧杯中,然后再加入去离子水,使原料完全溶解,制成溶液A;(2)将NaAlO<sub>2</sub>加入另一烧杯中,然后再加入去离子水,使原料完全溶解,制成溶液B;(3)将溶液A加入溶液B中,搅拌使其混合均匀,形成硅铝凝胶;(4)在上述硅铝凝胶中加入离子液体,然后搅拌1~4小时,形成晶化前驱液;(5)将装有上述晶化前驱液的烧杯放入微波反应器中,设定好温度、搅拌转速和反应时间,然后开始晶化;(6)反应完成后,取出烧杯,冷却反应物,并对其进行抽滤,加入0.01mol/L的NaOH与丙酮淋洗滤饼,干燥后即可得到白色纳米级方钠石粉体;所述Na<sub>2</sub>SiO<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O、NaOH和KOH的质量比为:1.42~5.68:0.32:0.784;所述Na<sub>2</sub>SiO<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O、NaAlO<sub>2</sub>和去离子水的质量比为:1.42~5.68:0.25~2:17~29;所述的Na<sub>2</sub>SiO<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O和离子液体的质量比为:1.42~5.68:22.5~48;所述的晶化温度为60℃~90℃;所述的微波反应器的转速为300‑700r/min;所述的晶化时间为50~105分钟;所述的离子液体为[emim]Br;上述制备方法是以离子液体为晶化介质,以微波加热为辅助手段,利用离子液体对微波敏感的性质,在低温开放体系下,制备得到粒径为20nm的高结晶度纳米方钠石粉体。
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