一种球形高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种球形高电压镍锰酸锂正极材料[Li(Ni_0.5-XMn_1.5M_X)F_yO_4-y]_1-Z•[NO]_Z的制备方法。其步骤为：将镍盐、锰盐溶液均匀混合，再将混合好的金属盐溶液与络合剂溶液、沉淀剂溶液一起并流加入带有底液和保护气体的反应釜中进行共沉淀反应，充分反应后对溢出料进行固液分离，将分离后的固体物料陈化，陈化后对固体物料进行固液分离，得到球形镍锰二元前驱体；然后将锂源与镍锰二元前驱体和M源化合物混合均匀，在富氧气氛条件下进行两次烧结，退火，得到高电压球形镍锰酸锂。本发明制备的材料形貌成球形，具有高电压、高压实、高容量，倍率性能和高温循环性能优良，材料成本低等优点。

主权项

一种球形高电压镍锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按照化学式[Li(Ni_0.5‑XMn_1.5M_X)F_yO_4‑y]_1‑Z·[NO]_Z的化学计量比称取锂源化合物、镍盐、锰盐、M源化合物及N源氧化物，其中0≤x≤0.15、0.01≤y≤0.2、0.01≤z≤0.1、M为Mg、Cr、Ti、Co、Al、Fe、Zn、Cu元素中的一种或几种；其中锂源化合物含有摩尔比为1％‑20％的LiF；NO为ZrO₂、ZnO、SiO₂中的一种或几种；将镍盐、锰盐溶液混合均匀，金属离子浓度为100～200g/L，再将络合剂溶液、沉淀剂溶液与金属盐溶液一起并流加入带有底液和保护气体的高速搅拌反应釜中，所述的底液为氨水或铵盐和抗氧化剂的混合液，在无氧的保护气体环境下加热搅拌进行沉淀反应，该沉淀反应为连续共沉淀，在进料反应的同时也出料，待充分反应后，对出料料浆进行固液分离，将固液分离后的固体物料与强碱溶液充分混合、浸泡，然后进行陈化，陈化完毕后再进行固液分离，洗涤干燥；(2)球形高电压镍锰酸锂正极材料的制备：将上述步骤(1)的产品与步骤(1)中称取的锂源化合物及M源化合物混合，混合物在高温烧结炉分别进行第一次和第二次烧结，第一次烧结后的物料粉碎分级，分级后的物料和包覆剂混合，所述的包覆剂为ZrO₂、ZnO或SiO₂，混合后的物料进行第二次烧结、退火处理即得高电压锂电池正极材料。