以介孔碳和介孔二氧化硅为硬模板制备介孔LaFeO₃的方法

摘要

以介孔碳和介孔二氧化硅为硬模板制备介孔LaFeO₃的方法，属于介孔LaFeO₃的制备技术领域。基于乙二醇为表面活性剂和介孔碳为硬模板、在去除硬模板过程中采用在空气中高温焙烧的方法，不需要用NaOH去除硬模板来制备介孔LaFeO₃；基于柠檬酸为络合剂和介孔SiO₂为硬模板，将浸渍温度调控到50-100℃，克服了浸渍时由于水溶液的表面张力过大可能导致溶液无法顺利浸渍到模板孔道中。本发明具有原料廉价易得，制备过程简单，产物催化活性高。

主权项

一种基于乙二醇为表面活性剂和介孔碳为硬模板制备介孔LaFeO₃的方法，其特征在于，包括以下步骤：取乙二醇加入摩尔比为1:1的La(NO₃)₃和Fe(NO₃)₃，其中每5ml乙二醇中分别加入1mmol～10mmol的La(NO₃)₃和Fe(NO₃)₃，在室温条件下搅拌4h，同时配置甲醇和乙二醇体积比为1:4～1:1的混合溶剂，将该溶剂与上述溶液混合，使得混合后每25ml溶液中含有1mmol～10mmol的La(NO₃)₃；向每25mL混合后的溶液中加入0.2～1g介孔碳模板，将该溶液在密闭条件、50～100℃条件下搅拌4h，之后再在室温下超声1～4h，再室温搅拌至凝胶状态；之后在60℃条件下干燥10h，彻底干燥，再将其转移至管式炉中，在N₂氛围下，以1℃/min的速率升至750℃并在该温度下保持3h；再将其在空气氛围下，以1℃/min的速率升至750℃并在该温度下保持3h，除去碳模板，最终得到介孔LaFeO₃；上述介孔碳模板是一种高度有序介孔碳，其合成的具体方案，包括以下步骤：将浓硫酸溶于水中，搅拌均匀，再加入蔗糖，蔗糖完全溶解后，加入KIT‑6，然后混合液在室温下搅拌至水分几乎蒸发完全；其中水的体积ml：浓硫酸的质量g：蔗糖的质量g：KIT‑6的质量g为36ml：0.84g：7.5g：6g；之后将其转移至80℃的烘箱中，初步碳化6h，再将温度升至160℃进一步碳化6h；将浓硫酸加入去离子水搅拌均匀，然后加入蔗糖，得到混合液，其中浓硫酸质量g：去离子水的体积ml：蔗糖的质量g为0.48g：36ml：4.5g；将上述碳化好的粉末加入该混合溶液中，在室温下搅拌至水分几乎蒸发完全，之后将其转移至80℃的烘箱中，碳化6h，再将温度升至160℃进一步碳化6h，得到的粉末转移至管式炉中，在900℃、N₂氛围保护下以1℃/min的速率升至900℃并在该温度下保持3h；最后用质量浓度10％的HF去除KIT‑6，得到高度有序介孔碳。