一种治疗下尿路感染胶囊的检测方法

摘要

本发明公开了一种治疗下尿路感染胶囊的检测方法，包括色谱条件与系统适用性实验：对照品溶液的制备：供试品溶液的制备：取本品约2g，精密加入甲醇25ml，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，分取三氯甲烷液，酸液用三氯甲烷振摇提取2次，合并三氯甲烷液，脱水，挥去三氯甲烷，残渣精密加甲醇10ml，微热使溶解，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明既能保证产品的药效，又能使产品质量稳定。

主权项

一种治疗下尿路感染胶囊的检测方法，包括如下步骤：（1）色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶水∶冰醋酸=14∶86∶0.2为流动相；检测波长为238nm，理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000；（2）对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液，即得；（3）供试品溶液的制备：取本品内容物，研细，精密称取0.1g，置25ml量瓶中，加甲醇适量，功率250W，频率40kHz超声处理20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定；其中栀子鉴别方法为：取本品内容物2g，加50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯溶剂20ml，超声处理或加热回流40分钟，滤过，蒸干滤液，残渣加50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯溶剂2ml使溶解，作为供试品溶液；另取栀子对照药材1g，加50%甲醇、乙醇、正丁醇或醋酸乙酯溶剂10ml，同法制成对照药材溶液；再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以三氯甲烷：乙腈：甲醇：浓氨试液=20‑5：10‑2：10‑2：2‑0.2为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；黄芪鉴别方法为：取本品内容物5g，加水30ml，超声处理15分钟，水溶液连同残渣一起移置分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，分取正丁醇液，水液备用；用正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶剂饱和的水洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶剂液蒸干，水洗液与上述水液合并，留作麦冬鉴别用；残渣加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂15ml使溶解，滤过，滤液加于100～120目、10g、内径10～15mm中性氧化铝柱上，用甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂30ml洗脱，收集洗脱液，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪对照药材3g，加入甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂20ml，超声处理或加热回流1小时，滤过，滤液加于100～120目、5g、内径10～15mm中性氧化铝柱上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶剂振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶剂液，用正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶剂饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，蒸干，残渣加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂0.5ml使溶解，作为对照药材溶液；再取黄芪甲苷对照品，加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：水=30‑10：10‑5：5‑2的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下及365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；其中白花蛇舌草鉴别方法为：取本品内容物5g，加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂40ml，加热回流或超声处理40分钟，滤过，取滤液，加盐酸2ml，加热回流或超声处理1小时后浓缩至5ml，加水20ml，用60～90℃石油醚30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇、乙醇或正丁醇溶剂2ml使溶解，作为供试品溶液；再取白花蛇舌草对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇=50‑20：5‑0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中麦冬鉴别方法为：取黄芪鉴别项下正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶剂提取后的水液，浓缩至20ml，加盐酸1ml，加热回流或超声处理1小时，放冷，用三氯甲烷、甲醇或乙醇溶剂振摇提取2次，每次20ml，分取三氯甲烷、甲醇或乙醇溶剂，浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取麦冬对照药材1g，加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂20ml，加热回流或超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶剂振摇提取3次，每次20ml，弃去正丁醇、醋酸乙酯或乙醚溶剂液，水液加盐酸1ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：丙酮=10‑5：5‑1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；其中苦木鉴别方法为：取本品内容物5g，研细，加甲醇、乙醇、水或正丁醇溶剂30ml，浸渍过夜或加热回流或超声处理1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取苦木对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇=20‑10：5‑1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的荧光斑点。