发明名称 2-氯-5-三氟甲基吡啶和2-氯-3-三氟甲基吡啶的合成方法
摘要 本发明公开了一种2-氯-5-三氟甲基吡啶和2-氯-3-三氟甲基吡啶的合成方法,包括以下步骤:(1)将3-甲基吡啶通入到汽化器中汽化;(2)将催化剂加入到反应器并将反应器升温至反应温度,将氯气和氟化氢气体通入到反应器中;(3)以氮气为载气将汽化后的3-甲基吡啶带入到反应器中反应,反应后的气体经冷凝、纯化、分离得2-氯-5-三氟甲基吡啶和2-氯-3-三氟甲基吡啶。本发明催化剂氯化钴来源易得,价格较便宜,易实现工业化,且催化性对两种目标产物选择性较高、收率较高;本发明采用氮气为载气,其来源易得、成本很低,较安全,对环境基本没有影响。本发明有利于工业化生产。
申请公布号 CN102875454B 申请公布日期 2014.10.22
申请号 CN201210395552.8 申请日期 2012.10.17
申请人 山东绿霸化工股份有限公司 发明人 魏礼超;李学武;王通善;崔卫涛;杨洪强;朱恒营
分类号 C07D213/61(2006.01)I 主分类号 C07D213/61(2006.01)I
代理机构 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人 邓建国
主权项 一种2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶和2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将催化剂加入到反应器并将反应器升温至反应温度,将氯气和氟化氢气体通入到反应器中;所述催化剂为CoCl<sub>2</sub>/C;所述各反应物摩尔比为:3‑甲基吡啶:氯气:氟化氢=1:5~6:10~15;(2)将3‑甲基吡啶通入到汽化器中汽化;(3)以氮气为载气将汽化后的3‑甲基吡啶带入到反应器中反应,反应后的气体经冷凝、纯化、分离得2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶和2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶;所述步骤(1)中,催化剂中CoCl<sub>2</sub>/C的含量,以及反应温度为以下之一:①所述CoCl<sub>2</sub>含量占CoCl<sub>2</sub>/C总质量的2.5%,反应温度为380℃;②所述CoCl<sub>2</sub>含量占CoCl<sub>2</sub>/C总质量的2.8%,反应温度为380℃;③所述CoCl<sub>2</sub>含量占CoCl<sub>2</sub>/C总质量的3.5%,反应温度为380℃;④所述CoCl<sub>2</sub>含量占CoCl<sub>2</sub>/C总质量的5%,反应温度为380℃;⑤所述CoCl<sub>2</sub>含量占CoCl<sub>2</sub>/C总质量的2.5%,反应温度为400℃;⑥所述CoCl<sub>2</sub>含量占CoCl<sub>2</sub>/C总质量的2.5%,反应温度为450℃;⑦所述CoCl<sub>2</sub>含量占CoCl<sub>2</sub>/C总质量的2.5%,反应温度为350℃;⑧所述CoCl<sub>2</sub>含量占CoCl<sub>2</sub>/C总质量的2.5%,反应温度为300℃。
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